4.3.2.2. Проведение анализа

Около 0,8 г (1  ) ацетона помещают в предварительно взвешенную коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250  , содержащую 15  раствора солянокислого гидроксиламина и 15  воды, отмеренных пипеткой, и снова взвешивают. Результаты взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака. Перед прибавлением ацетона в колбу с раствором гидроксиламина пипетку с ацетоном снаружи обтирают кусочком фильтровальной бумаги, затем конец пипетки приближают к уровню раствора и быстро сливают ацетон в раствор. Колбу закрывают пробкой, содержимое перемешивают вращательным движением до тех пор, пока жидкость не перестанет подниматься по стенкам колбы. По разнице взвешивания определяют массу навески ацетона.

К содержимому колбы прибавляют 0,2  раствора бромфенолового синего и титруют раствором гидроокиси натрия или гидроокиси калия до исчезновения зеленого оттенка и появления голубовато-синей окраски, наблюдаемой в проходящем свете на белом фоне.

Одновременно готовят контрольный раствор, для этого в коническую колбу помещают 35  воды, 15  раствора солянокислого гидроксиламина, прибавляют 0,2  раствора солянокислого бромфенолового синего и титруют в тех же условиях теми же реактивами.

4.3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю ацетона ( ) в процентах вычисляют по формуле

211 × 54 пикс.     Открыть в новом окне

,

где V - объем раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия концентрации точно 0,5 , израсходованный на титрование пробы ацетона, ;

- объем раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия концентрации точно 0,5 , израсходованный на титрование в контрольном опыте, ;

0,02904 - масса ацетона, соответствующая 1 раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия концентрации точно 0,5 , г;

m - масса навески ацетона, г.

Результат округляют до второго десятичного знака для продукта высшего сорта и до первого десятичного знака для продукта первого и второго сортов.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 1%.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.4. Определение плотности

Плотность определяют по ГОСТ 18995.1.

При разногласиях в оценке плотности определение проводят по разд. 2.

4.5. Определение массовой доли воды

Массовую долю воды определяют методом Фишера по ГОСТ 14870 или хроматографическим методом по п. 4.6.4.

При разногласиях в оценке массовой доли воды определение проводят методом Фишера.

4.5.1. Определение массовой доли воды методом Фишера проводят по ГОСТ 14870, при этом берут 2  анализируемого ацетона, в качестве растворителя используют 5  пиридина. Применяют реактив Фишера невидоизмененного состава.

Результат округляют до первого десятичного знака.

4.5; 4.5.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4.5.2-4.5.2.4. (Исключены, Изм. N 2).

4.6. Массовую долю метилового спирта определяют хроматографическим методом по пп. 4.6.1 и 4.6.2 или по п. 4.6.4 или химическим (фотометрическим) методом по п. 4.6.3.

При разногласиях в оценке массовой доли метилового спирта определение проводят хроматографическим методом по п. 4.6.4.

4.6.1. Определение массовой доли метилового спирта хроматографическим методом

4.6.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, с порогом чувствительности  мг/с и возможностью ввода пробы непосредственно в колонку.

Колонка хроматографическая из нержавеющей стали или стеклянная длиной 3 м, внутренним диаметром 3 мм.

Шкаф сушильный, обеспечивающий нагрев до температуры 250°С.

Баня водяная или лампа накаливания инфракрасная зеркальная.

Лупа измерительная по ГОСТ 25706 или аналогичного типа.

Линейка измерительная по ГОСТ 427 или линейка чертежная по ГОСТ 17435.

Микрошприц типа МШ-10 или МШ-1.

Секундомер механический 3-го класса точности.

Колба круглодонная К-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Сита с сетками по ГОСТ 6613 или набор сит "Физприбор" с размерами сторон ячеек 0,10; 0,12; 0,14; 0,16; 0,20 мм.

Носитель твердый: хроматон N-AW, целит-545, порохром-1, с частицами размером 0,10-0,12; 0,12-0,14 мм, допускается применение фракции 0,16-0,20 мм.

Фаза неподвижная жидкая: 1, 2, 3-трис (бета-цианэтокси) пропан (ТЦЭП) или полиэтиленгликоль (ПЭГ)-300 или 400.

Газ-носитель: азот по ГОСТ 9293 или гелий марки А или Б.

Водород технический по ГОСТ 3022 марки А или Б, высший или первый сорт.

Воздух для питания приборов.

Растворитель неподвижной фазы: хлороформ для хроматографии, х.ч. или медицинский.

Ацетон по ГОСТ 2603 или по ГОСТ 2768, высший сорт.

Метанол-яд для хроматографии, х.ч. или по ГОСТ 6995.

Вещество-эталон: третичный амиловый спирт, ч., или бутанол-2 для хроматографии, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

4.6.1.2. Подготовка к анализу

Приготовление наполнителя колонки