(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.6. Определение массовой доли кислот в пересчете на уксусную кислоту

3.6.1. Реактивы и посуда

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор концентрации c (NaOH) или с (КОН) = 0,01  (0,01 н.).

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, нейтрализованный.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей индикатора 1%, приготовленный по ГОСТ 4919.1.

Колба коническая типа Кн по ГОСТ 25336 вместимостью 250  .

Бюретка по ГОСТ 20292, исполнения 1-3 или 6, вместимостью 5  .

Пипетка по ГОСТ 20292, исполнения 2, 3, вместимостью 25  .

Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 25  .

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

3.6.2. Проведение анализа

В колбу наливают 25  спирта и 25  анализируемого продукта и быстро титруют раствором гидроокиси натрия или гидроокиси калия в присутствии фенолфталеина до появления слабо-розовой окраски раствора, не исчезающей в течение 5 с.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.6.3. Обработка результатов

Массовую долю кислот в пересчете на уксусную кислоту ( ) в процентах вычисляют по формуле

,

где V - объем раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия концентрации точно 0,01  , израсходованный на титрование,   ;

0,0006 - масса уксусной кислоты, соответствующая 1  раствора гидроокиси калия или гидроокиси натрия концентрации точно с(КОН) или c(NaOH) = 0,01  , г;

25 - объем анализируемого продукта, взятый для анализа,  ;

- плотность анализируемого продукта при температуре анализа, определенная по п. 3.4, .

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютные допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 0,0006%.

Допускаемые абсолютные расхождения между среднеарифметическими значениями параллельных определений при межлабораторном контроле не должны превышать 0,001%.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

3.7. Определение массовой доли нелетучего остатка

3.7.1. Аппаратура, посуда и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру .

Эксикатор исполнения 1 или 2 по ГОСТ 25336 с плавленым хлористым кальцием.

Чашка выпарительная N 3 по ГОСТ 9147 или чаша кварцевая по ГОСТ 19908 вместимостью 100  .

Лампа накаливания зеркальная типа ИКЗ 215-225-500 или баня водяная.

Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 100  .

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

3.7.2. Проведение анализа

В чашку, доведенную до постоянной массы при и взвешенную, наливают цилиндром 100 см3 анализируемого продукта. Содержимое чашки выпаривают под инфракрасной лампой, помещая ее на расстоянии 20 см от излучающей поверхности, или на водяной бане. Чашку с остатком помещают в сушильный шкаф и выдерживают при в течение 30 мин, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Результаты взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.7.3. Обработка результатов

Массовую долю нелетучего остатка ( ) в процентах вычисляют по формуле

,

где m - масса остатка после высушивания, г;

V - объем анализируемого продукта, взятый для анализа, ;

- плотность анализируемого продукта при температуре анализа, определенная по п. 3.4, .

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютные допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать:

0,0002% - для массовой доли нелетучего остатка до 0,001% включ.,

0,0007% - для массовой доли нелетучего остатка свыше 0,001 до 0,01%.

Допускаемые абсолютные расхождения между среднеарифметическими значениями параллельных определений при межлабораторном контроле не должны превышать 0,0005%.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.8. Температурные пределы перегонки при давлении 101,3 кПа (760 мм рт. ст.) определяют по ГОСТ 18995.7 (разд. 2) со следующими дополнениями: температуру отсчитывают по измерительному термометру с ценой деления 0,1°С; время до падения первой капли дистиллята с конца холодильника для этилацетата должно быть 7-12 мин, для бутилацетата - 10-15 мин; дистиллят при перегонке отбирают в цилиндр вместимостью 100  (ГОСТ 1770).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.9. Массовую долю воды определяют методом газовой хроматографии по ГОСТ 21533 или методом Фишера по ГОСТ 14870.