3.6.1. Реактивы и посуда

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор концентрации c (NaOH) или с (КОН) = 0,01  (0,01 н.).

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, нейтрализованный.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей индикатора 1%, приготовленный по ГОСТ 4919.1.

Колба коническая типа Кн по ГОСТ 25336 вместимостью 250  .

Бюретка по ГОСТ 20292, исполнения 1-3 или 6, вместимостью 5  .

Пипетка по ГОСТ 20292, исполнения 2, 3, вместимостью 25  .

Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 25  .

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

3.6.2. Проведение анализа

В колбу наливают 25  спирта и 25  анализируемого продукта и быстро титруют раствором гидроокиси натрия или гидроокиси калия в присутствии фенолфталеина до появления слабо-розовой окраски раствора, не исчезающей в течение 5 с.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.6.3. Обработка результатов

Массовую долю кислот в пересчете на уксусную кислоту ( ) в процентах вычисляют по формуле

,

где V - объем раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия концентрации точно 0,01  , израсходованный на титрование,   ;

0,0006 - масса уксусной кислоты, соответствующая 1  раствора гидроокиси калия или гидроокиси натрия концентрации точно с(КОН) или c(NaOH) = 0,01  , г;

25 - объем анализируемого продукта, взятый для анализа,  ;

- плотность анализируемого продукта при температуре анализа, определенная по п. 3.4, .

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютные допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 0,0006%.

Допускаемые абсолютные расхождения между среднеарифметическими значениями параллельных определений при межлабораторном контроле не должны превышать 0,001%.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

3.7. Определение массовой доли нелетучего остатка

3.7.1. Аппаратура, посуда и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру .

Эксикатор исполнения 1 или 2 по ГОСТ 25336 с плавленым хлористым кальцием.

Чашка выпарительная N 3 по ГОСТ 9147 или чаша кварцевая по ГОСТ 19908 вместимостью 100  .

Лампа накаливания зеркальная типа ИКЗ 215-225-500 или баня водяная.

Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 100  .

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

3.7.2. Проведение анализа

В чашку, доведенную до постоянной массы при и взвешенную, наливают цилиндром 100 см3 анализируемого продукта. Содержимое чашки выпаривают под инфракрасной лампой, помещая ее на расстоянии 20 см от излучающей поверхности, или на водяной бане. Чашку с остатком помещают в сушильный шкаф и выдерживают при в течение 30 мин, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Результаты взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.7.3. Обработка результатов

Массовую долю нелетучего остатка ( ) в процентах вычисляют по формуле

,

где m - масса остатка после высушивания, г;

V - объем анализируемого продукта, взятый для анализа, ;

- плотность анализируемого продукта при температуре анализа, определенная по п. 3.4, .

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютные допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать:

0,0002% - для массовой доли нелетучего остатка до 0,001% включ.,

0,0007% - для массовой доли нелетучего остатка свыше 0,001 до 0,01%.

Допускаемые абсолютные расхождения между среднеарифметическими значениями параллельных определений при межлабораторном контроле не должны превышать 0,0005%.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.8. Температурные пределы перегонки при давлении 101,3 кПа (760 мм рт. ст.) определяют по ГОСТ 18995.7 (разд. 2) со следующими дополнениями: температуру отсчитывают по измерительному термометру с ценой деления 0,1°С; время до падения первой капли дистиллята с конца холодильника для этилацетата должно быть 7-12 мин, для бутилацетата - 10-15 мин; дистиллят при перегонке отбирают в цилиндр вместимостью 100  (ГОСТ 1770).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.9. Массовую долю воды определяют методом газовой хроматографии по ГОСТ 21533 или методом Фишера по ГОСТ 14870.

При определении методом Фишера применяют визуальное (способ 3) или электрометрическое титрование, при этом титр реактива Фишера устанавливают по навеске воды (способ А) без добавления метанола. При визуальном титровании в случае образования осадка конец титрования определяют по изменению окраски жидкости, находящейся над осадком.

При разногласиях в оценке массовой доли воды в анализируемом продукте определение проводят по ГОСТ 14870.