Чашка выпарительная N 3 по ГОСТ 9147 или чаша кварцевая по ГОСТ 19908 вместимостью 100  .

Лампа накаливания зеркальная типа ИКЗ 215-225-500 или баня водяная.

Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 100  .

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

3.7.2. Проведение анализа

В чашку, доведенную до постоянной массы при и взвешенную, наливают цилиндром 100 см3 анализируемого продукта. Содержимое чашки выпаривают под инфракрасной лампой, помещая ее на расстоянии 20 см от излучающей поверхности, или на водяной бане. Чашку с остатком помещают в сушильный шкаф и выдерживают при в течение 30 мин, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Результаты взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.7.3. Обработка результатов

Массовую долю нелетучего остатка ( ) в процентах вычисляют по формуле

,

где m - масса остатка после высушивания, г;

V - объем анализируемого продукта, взятый для анализа, ;

- плотность анализируемого продукта при температуре анализа, определенная по п. 3.4, .

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютные допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать:

0,0002% - для массовой доли нелетучего остатка до 0,001% включ.,

0,0007% - для массовой доли нелетучего остатка свыше 0,001 до 0,01%.

Допускаемые абсолютные расхождения между среднеарифметическими значениями параллельных определений при межлабораторном контроле не должны превышать 0,0005%.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.8. Температурные пределы перегонки при давлении 101,3 кПа (760 мм рт. ст.) определяют по ГОСТ 18995.7 (разд. 2) со следующими дополнениями: температуру отсчитывают по измерительному термометру с ценой деления 0,1°С; время до падения первой капли дистиллята с конца холодильника для этилацетата должно быть 7-12 мин, для бутилацетата - 10-15 мин; дистиллят при перегонке отбирают в цилиндр вместимостью 100  (ГОСТ 1770).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.9. Массовую долю воды определяют методом газовой хроматографии по ГОСТ 21533 или методом Фишера по ГОСТ 14870.

При определении методом Фишера применяют визуальное (способ 3) или электрометрическое титрование, при этом титр реактива Фишера устанавливают по навеске воды (способ А) без добавления метанола. При визуальном титровании в случае образования осадка конец титрования определяют по изменению окраски жидкости, находящейся над осадком.

При разногласиях в оценке массовой доли воды в анализируемом продукте определение проводят по ГОСТ 14870.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.10. Определение массовой доли альдегидов в пересчете на уксусный альдегид

3.10.1. Реактивы и посуда

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор концентрации c (NaOH) или с (КОН) = 0,01  (0,01 н.).

Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 5%, нейтрализованный по метиловому оранжевому.

Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей индикатора 0,1%, приготовленный по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бюретка по ГОСТ 20292, исполнения 1-3, вместимостью 25 или 50  или исполнения 7 вместимостью 10  .

Пипетка по ГОСТ 20292, исполнения 2, 3, 6 или 7, вместимостью 5  .

Колба коническая типа Кн по ГОСТ 25336 вместимостью 100  . Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 25 или 250  .

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

3.10.2. Проведение анализа

В колбу цилиндром наливают 25  воды и пипеткой 5  раствора гидрохлорида гидроксиламина, 5  анализируемого продукта и 2-3 капли метилового оранжевого. Колбу плотно закрывают пробкой, содержимое тщательно перемешивают и оставляют в покое в течение 10 мин. Затем титруют раствором гидроокиси натрия или гидроокиси калия до появления оранжево-розовой окраски.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.10.3. Обработка результатов

Массовую долю альдегидов в пересчете на уксусный альдегид ( ) в процентах вычисляют по формуле

,

где V - объем раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия концентрации точно c(NaOH) = 0,01  или с(КОН) = 0,01  , израсходованный на титрование,  ;

0,00044 - масса уксусного альдегида, соответствующая 1  раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия концентрации точно c(NaOH) = 0,01  или с(КОН) = 0,01  , г;

5 - объем анализируемого продукта, взятый для анализа,  ;

- плотность анализируемого продукта при температуре анализа, определенная по п. 3.4, .

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 0,005%.

Допускаемые расхождения между среднеарифметическими значениями параллельных определений при межлабораторном контроле не должны превышать 0,005%.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.11. Определение относительной летучести (по этиловому эфиру)

3.11.1. Реактивы, оборудование и посуда

Эфир этиловый.