(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.10. Определение массовой доли альдегидов в пересчете на уксусный альдегид

3.10.1. Реактивы и посуда

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор концентрации c (NaOH) или с (КОН) = 0,01  (0,01 н.).

Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 5%, нейтрализованный по метиловому оранжевому.

Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей индикатора 0,1%, приготовленный по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бюретка по ГОСТ 20292, исполнения 1-3, вместимостью 25 или 50  или исполнения 7 вместимостью 10  .

Пипетка по ГОСТ 20292, исполнения 2, 3, 6 или 7, вместимостью 5  .

Колба коническая типа Кн по ГОСТ 25336 вместимостью 100  . Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 25 или 250  .

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

3.10.2. Проведение анализа

В колбу цилиндром наливают 25  воды и пипеткой 5  раствора гидрохлорида гидроксиламина, 5  анализируемого продукта и 2-3 капли метилового оранжевого. Колбу плотно закрывают пробкой, содержимое тщательно перемешивают и оставляют в покое в течение 10 мин. Затем титруют раствором гидроокиси натрия или гидроокиси калия до появления оранжево-розовой окраски.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.10.3. Обработка результатов

Массовую долю альдегидов в пересчете на уксусный альдегид ( ) в процентах вычисляют по формуле

,

где V - объем раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия концентрации точно c(NaOH) = 0,01  или с(КОН) = 0,01  , израсходованный на титрование,  ;

0,00044 - масса уксусного альдегида, соответствующая 1  раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия концентрации точно c(NaOH) = 0,01  или с(КОН) = 0,01  , г;

5 - объем анализируемого продукта, взятый для анализа,  ;

- плотность анализируемого продукта при температуре анализа, определенная по п. 3.4, .

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 0,005%.

Допускаемые расхождения между среднеарифметическими значениями параллельных определений при межлабораторном контроле не должны превышать 0,005%.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.11. Определение относительной летучести (по этиловому эфиру)

3.11.1. Реактивы, оборудование и посуда

Эфир этиловый.

Шкаф фанерный (см. чертеж).

725 × 863 пикс.     Открыть в новом окне

Фильтр обеззоленный.

Бюретка или пипетка по ГОСТ 20292 вместимостью 5 или 10  .

Секундомер по ГОСТ 5072.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.11.2. Проведение анализа

К бюретке присоединяют капилляр при помощи резинового шланга, с бусинкой внутри, и устанавливают ее в верхнем отверстии шкафа при помощи штатива. Пипетка должна быть снабжена в верхней части резиновым шлангом с бусинкой внутри.

В боковом отверстии шкафа свободно вращается деревянный зажим для закрепления обеззоленного фильтра.

Обеззоленный фильтр зажимом устанавливают в горизонтальном положении. На фильтр из бюретки или пипетки через верхнее отверстие шкафа спускают каплю этилового эфира и включают секундомер. Затем фильтр устанавливают поворотом зажима в вертикальном положении между смотровыми стеклами и по секундомеру определяют момент исчезновения пятна этилового эфира на фильтре, наблюдая через смотровые стекла в проходящем свете.

После этого бюретку или пипетку промывают и наполняют этилацетатом или бутилацетатом и определяют время испарения анализируемого продукта так же, как для этилового эфира. Перед каждым определением шкаф проветривают, открывая дверцу на 5 мин. Все определения проводят при температуре окружающей среды .

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.11.3. Обработка результатов

Относительную летучесть по этиловому эфиру ( ) вычисляют по формуле

,

где t - время испарения этилацетата или бутилацетата, с;

- время испарения этилового эфира, с.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 0,2 для этилацетата, 1 для бутилацетата.

Допускаемые расхождения между среднеарифметическими значениями паралельных определений при межлабораторном контроле не должны превышать 0,2 для этилацетата, 1 - для бутилацетата.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.1. Технические этилацетат и бутилацетат наливают в стальные оцинкованные бочки по ГОСТ 6247 или ГОСТ 13950 вместимостью 200 или алюминиевые бочки типа БА1-250 по ГОСТ 21029.

(Измененная редакция, Изм. N 2).