3.10. Определение массовой доли альдегидов в пересчете на уксусный альдегид

3.10.1. Реактивы и посуда

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор концентрации c (NaOH) или с (КОН) = 0,01  (0,01 н.).

Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 5%, нейтрализованный по метиловому оранжевому.

Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей индикатора 0,1%, приготовленный по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бюретка по ГОСТ 20292, исполнения 1-3, вместимостью 25 или 50  или исполнения 7 вместимостью 10  .

Пипетка по ГОСТ 20292, исполнения 2, 3, 6 или 7, вместимостью 5  .

Колба коническая типа Кн по ГОСТ 25336 вместимостью 100  . Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 25 или 250  .

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

3.10.2. Проведение анализа

В колбу цилиндром наливают 25  воды и пипеткой 5  раствора гидрохлорида гидроксиламина, 5  анализируемого продукта и 2-3 капли метилового оранжевого. Колбу плотно закрывают пробкой, содержимое тщательно перемешивают и оставляют в покое в течение 10 мин. Затем титруют раствором гидроокиси натрия или гидроокиси калия до появления оранжево-розовой окраски.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.10.3. Обработка результатов

Массовую долю альдегидов в пересчете на уксусный альдегид ( ) в процентах вычисляют по формуле

,

где V - объем раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия концентрации точно c(NaOH) = 0,01  или с(КОН) = 0,01  , израсходованный на титрование,  ;

0,00044 - масса уксусного альдегида, соответствующая 1  раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия концентрации точно c(NaOH) = 0,01  или с(КОН) = 0,01  , г;

5 - объем анализируемого продукта, взятый для анализа,  ;

- плотность анализируемого продукта при температуре анализа, определенная по п. 3.4, .

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 0,005%.

Допускаемые расхождения между среднеарифметическими значениями параллельных определений при межлабораторном контроле не должны превышать 0,005%.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.11. Определение относительной летучести (по этиловому эфиру)

3.11.1. Реактивы, оборудование и посуда

Эфир этиловый.

Шкаф фанерный (см. чертеж).

725 × 863 пикс.     Открыть в новом окне

Фильтр обеззоленный.

Бюретка или пипетка по ГОСТ 20292 вместимостью 5 или 10  .

Секундомер по ГОСТ 5072.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.11.2. Проведение анализа

К бюретке присоединяют капилляр при помощи резинового шланга, с бусинкой внутри, и устанавливают ее в верхнем отверстии шкафа при помощи штатива. Пипетка должна быть снабжена в верхней части резиновым шлангом с бусинкой внутри.

В боковом отверстии шкафа свободно вращается деревянный зажим для закрепления обеззоленного фильтра.

Обеззоленный фильтр зажимом устанавливают в горизонтальном положении. На фильтр из бюретки или пипетки через верхнее отверстие шкафа спускают каплю этилового эфира и включают секундомер. Затем фильтр устанавливают поворотом зажима в вертикальном положении между смотровыми стеклами и по секундомеру определяют момент исчезновения пятна этилового эфира на фильтре, наблюдая через смотровые стекла в проходящем свете.

После этого бюретку или пипетку промывают и наполняют этилацетатом или бутилацетатом и определяют время испарения анализируемого продукта так же, как для этилового эфира. Перед каждым определением шкаф проветривают, открывая дверцу на 5 мин. Все определения проводят при температуре окружающей среды .

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.11.3. Обработка результатов

Относительную летучесть по этиловому эфиру ( ) вычисляют по формуле

,

где t - время испарения этилацетата или бутилацетата, с;

- время испарения этилового эфира, с.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 0,2 для этилацетата, 1 для бутилацетата.

Допускаемые расхождения между среднеарифметическими значениями паралельных определений при межлабораторном контроле не должны превышать 0,2 для этилацетата, 1 - для бутилацетата.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.1. Технические этилацетат и бутилацетат наливают в стальные оцинкованные бочки по ГОСТ 6247 или ГОСТ 13950 вместимостью 200 или алюминиевые бочки типа БА1-250 по ГОСТ 21029.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.2. Транспортная маркировка бочек - по ГОСТ 14192 с нанесением знака опасности "Легковоспламеняющаяся жидкость" по ГОСТ 19433 (класс 3, подкласс 3.2, классификационный шифр 3212 для этилацетата, класс 3, подкласс 3.3, классификационный шифр 3313 для бутилацетата), серийный номер ООН для этилацетата - 1173, для бутилацетата - 1987.