3.2. Определение внешнего вида

Пробу анализируемого эфира перемешивают, 50  наливают в чистый сухой цилиндр вместимостью 100  по ГОСТ 1770 из прозрачного бесцветного стекла и определяют внешний вид в проходящем свете.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3. Цветность определяют по ГОСТ 18522 визуальным методом.

Допускается проводить определение сравнением с бихроматной шкалой, приготовленной по ГОСТ 14871, для этилацетата марки А 1-го сорта и марки Б, бутилацетата марок А и Б. При этом цветность анализируемого продукта не должна превышать цветность сравнения концентрацией 2 мг двухромовокислого калия в 1  раствора, полученного разбавлением основного раствора в 500 раз.

При разногласиях в оценке цветности анализируемого продукта определение проводят по ГОСТ 18522.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.4. Плотность при 20°С определяют по ГОСТ 18995.1, разд. 1. Допускается определять плотность при температуре анализируемого продукта , при этом средняя температурная поправка плотности ( ) на 1°С для этилацетата и бутилацетата 0,001  . Для анализа используют стеклянный лабораторный термометр с ценой деления 0,1°С.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.5. Определение массовой доли основного вещества.

3.5.1. Массовую долю основного вещества определяют газохроматографическим методом по ГОСТ 21533.

Допускается массовую долю основного вещества в этилацетате марок А и Б и в бутилацетате марки Б определять методом омыления.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.5.2. Определение массовой доли основного вещества методом омыления

3.5.2.1. Аппаратура, реактивы и посуда

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор концентрации c (NaOH) или с (КОН) = 1  (1 н.).

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор концентрации (1 н.).

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, нейтрализованный.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей индикатора 1%, приготовленный по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бюретка по ГОСТ 20292, исполнения 1-3, вместимостью 25 или 50  .

Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 25  .

Колба коническая типа Кн по ГОСТ 25336 вместимостью 100 или 250  .

Пипетка по ГОСТ 20292 вместимостью 2 или 5  .

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.5.2.2. Проведение анализа

Все операции проводят при комнатной температуре.

В сухую колбу вносят 5  (при анализе этилацетата) или 25  (при анализе бутилацетата) спирта и взвешивают, добавляют пипеткой около 1,5 г (1,7  ) анализируемого этилацетата или около 1 г (1,2  ) бутилацетата и снова взвешивают. Результаты взвешиваний записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

В колбу добавляют 2-3 капли раствора фенолфталеина и с помощью бюретки 25  раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия. Колбу закрывают пробкой, содержимое колбы осторожно, но тщательно перемешивают плавным вращением до получения однородного раствора. После перемешивания колбу с содержимым оставляют на 10 мин. Избыток раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия оттитровывают раствором серной кислоты.

Одновременно проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов, но без анализируемого продукта.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.5.2.3. Обработка результатов

Массовую долю основного вещества в пересчете на этилацетат или бутилацетат (X) в процентах вычисляют по формуле

,

где V - объем раствора серной кислоты концентрации точно 1  , израсходованный на титрование в основном опыте,  ;

- объем раствора серной кислоты концентрации точно 1  , израсходованный на титрование в контрольном опыте,  ;

- масса, этилацетата (0,0881) или бутилацетата (0,1162), соответствующая 1  раствора серной кислоты концентрации точно 1  , г;

m - масса навески анализируемого продукта, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютные допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 0,5%.

Допускаемые абсолютные расхождения между средними арифметическими значениями параллельных определений при межлабораторном контроле не должны превышать 0,5%.

При разногласиях в оценке массовой доли основного вещества анализ проводят по ГОСТ 21533.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.6. Определение массовой доли кислот в пересчете на уксусную кислоту

3.6.1. Реактивы и посуда

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор концентрации c (NaOH) или с (КОН) = 0,01  (0,01 н.).

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, нейтрализованный.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей индикатора 1%, приготовленный по ГОСТ 4919.1.

Колба коническая типа Кн по ГОСТ 25336 вместимостью 250  .

Бюретка по ГОСТ 20292, исполнения 1-3 или 6, вместимостью 5  .