(Действующий) Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 8981-78"Эфиры этиловый и...

Докипедия просит пользователей использовать в своей электронной переписке скопированные части текстов нормативных документов. Автоматически генерируемые обратные ссылки на источник информации, доставят удовольствие вашим адресатам.

Действующий
Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 25  .
Колба коническая типа Кн по ГОСТ 25336 вместимостью 100 или 250  .
Пипетка по ГОСТ 20292 вместимостью 2 или 5  .
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.5.2.2. Проведение анализа
Все операции проводят при комнатной температуре.
В сухую колбу вносят 5  (при анализе этилацетата) или 25  (при анализе бутилацетата) спирта и взвешивают, добавляют пипеткой около 1,5 г (1,7  ) анализируемого этилацетата или около 1 г (1,2  ) бутилацетата и снова взвешивают. Результаты взвешиваний записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
В колбу добавляют 2-3 капли раствора фенолфталеина и с помощью бюретки 25  раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия. Колбу закрывают пробкой, содержимое колбы осторожно, но тщательно перемешивают плавным вращением до получения однородного раствора. После перемешивания колбу с содержимым оставляют на 10 мин. Избыток раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия оттитровывают раствором серной кислоты.
Одновременно проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов, но без анализируемого продукта.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.5.2.3. Обработка результатов
Массовую долю основного вещества в пересчете на этилацетат или бутилацетат (X) в процентах вычисляют по формуле
,
где V - объем раствора серной кислоты концентрации точно 1  , израсходованный на титрование в основном опыте,  ;
- объем раствора серной кислоты концентрации точно 1  , израсходованный на титрование в контрольном опыте,  ;
- масса, этилацетата (0,0881) или бутилацетата (0,1162), соответствующая 1  раствора серной кислоты концентрации точно 1  , г;
m - масса навески анализируемого продукта, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютные допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 0,5%.
Допускаемые абсолютные расхождения между средними арифметическими значениями параллельных определений при межлабораторном контроле не должны превышать 0,5%.
При разногласиях в оценке массовой доли основного вещества анализ проводят по ГОСТ 21533.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.6. Определение массовой доли кислот в пересчете на уксусную кислоту
3.6.1. Реактивы и посуда
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор концентрации c (NaOH) или с (КОН) = 0,01  (0,01 н.).
Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, нейтрализованный.
Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей индикатора 1%, приготовленный по ГОСТ 4919.1.
Колба коническая типа Кн по ГОСТ 25336 вместимостью 250  .
Бюретка по ГОСТ 20292, исполнения 1-3 или 6, вместимостью 5  .
Пипетка по ГОСТ 20292, исполнения 2, 3, вместимостью 25  .
Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 25  .
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
3.6.2. Проведение анализа
В колбу наливают 25  спирта и 25  анализируемого продукта и быстро титруют раствором гидроокиси натрия или гидроокиси калия в присутствии фенолфталеина до появления слабо-розовой окраски раствора, не исчезающей в течение 5 с.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.6.3. Обработка результатов
Массовую долю кислот в пересчете на уксусную кислоту ( ) в процентах вычисляют по формуле
,
где V - объем раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия концентрации точно 0,01  , израсходованный на титрование,   ;
0,0006 - масса уксусной кислоты, соответствующая 1  раствора гидроокиси калия или гидроокиси натрия концентрации точно с(КОН) или c(NaOH) = 0,01  , г;
25 - объем анализируемого продукта, взятый для анализа,  ;
- плотность анализируемого продукта при температуре анализа, определенная по п. 3.4, .
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютные допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 0,0006%.
Допускаемые абсолютные расхождения между среднеарифметическими значениями параллельных определений при межлабораторном контроле не должны превышать 0,001%.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
3.7. Определение массовой доли нелетучего остатка
3.7.1. Аппаратура, посуда и реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру .
Эксикатор исполнения 1 или 2 по ГОСТ 25336 с плавленым хлористым кальцием.
Чашка выпарительная N 3 по ГОСТ 9147 или чаша кварцевая по ГОСТ 19908 вместимостью 100  .