(Действующий) Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 8981-78"Эфиры этиловый и...

Докипедия просит пользователей использовать в своей электронной переписке скопированные части текстов нормативных документов. Автоматически генерируемые обратные ссылки на источник информации, доставят удовольствие вашим адресатам.

Действующий
Колба коническая типа Кн по ГОСТ 25336 вместимостью 100 или 250  .
Пипетка по ГОСТ 20292 вместимостью 2 или 5  .
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.5.2.2. Проведение анализа
Все операции проводят при комнатной температуре.
В сухую колбу вносят 5  (при анализе этилацетата) или 25  (при анализе бутилацетата) спирта и взвешивают, добавляют пипеткой около 1,5 г (1,7  ) анализируемого этилацетата или около 1 г (1,2  ) бутилацетата и снова взвешивают. Результаты взвешиваний записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
В колбу добавляют 2-3 капли раствора фенолфталеина и с помощью бюретки 25  раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия. Колбу закрывают пробкой, содержимое колбы осторожно, но тщательно перемешивают плавным вращением до получения однородного раствора. После перемешивания колбу с содержимым оставляют на 10 мин. Избыток раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия оттитровывают раствором серной кислоты.
Одновременно проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов, но без анализируемого продукта.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.5.2.3. Обработка результатов
Массовую долю основного вещества в пересчете на этилацетат или бутилацетат (X) в процентах вычисляют по формуле
,
где V - объем раствора серной кислоты концентрации точно 1  , израсходованный на титрование в основном опыте,  ;
- объем раствора серной кислоты концентрации точно 1  , израсходованный на титрование в контрольном опыте,  ;
- масса, этилацетата (0,0881) или бутилацетата (0,1162), соответствующая 1  раствора серной кислоты концентрации точно 1  , г;
m - масса навески анализируемого продукта, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютные допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 0,5%.
Допускаемые абсолютные расхождения между средними арифметическими значениями параллельных определений при межлабораторном контроле не должны превышать 0,5%.
При разногласиях в оценке массовой доли основного вещества анализ проводят по ГОСТ 21533.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.6. Определение массовой доли кислот в пересчете на уксусную кислоту
3.6.1. Реактивы и посуда
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор концентрации c (NaOH) или с (КОН) = 0,01  (0,01 н.).
Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, нейтрализованный.
Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей индикатора 1%, приготовленный по ГОСТ 4919.1.
Колба коническая типа Кн по ГОСТ 25336 вместимостью 250  .
Бюретка по ГОСТ 20292, исполнения 1-3 или 6, вместимостью 5  .
Пипетка по ГОСТ 20292, исполнения 2, 3, вместимостью 25  .
Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 25  .
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
3.6.2. Проведение анализа
В колбу наливают 25  спирта и 25  анализируемого продукта и быстро титруют раствором гидроокиси натрия или гидроокиси калия в присутствии фенолфталеина до появления слабо-розовой окраски раствора, не исчезающей в течение 5 с.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.6.3. Обработка результатов
Массовую долю кислот в пересчете на уксусную кислоту ( ) в процентах вычисляют по формуле
,
где V - объем раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия концентрации точно 0,01  , израсходованный на титрование,   ;
0,0006 - масса уксусной кислоты, соответствующая 1  раствора гидроокиси калия или гидроокиси натрия концентрации точно с(КОН) или c(NaOH) = 0,01  , г;
25 - объем анализируемого продукта, взятый для анализа,  ;
- плотность анализируемого продукта при температуре анализа, определенная по п. 3.4, .
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютные допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 0,0006%.
Допускаемые абсолютные расхождения между среднеарифметическими значениями параллельных определений при межлабораторном контроле не должны превышать 0,001%.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
3.7. Определение массовой доли нелетучего остатка
3.7.1. Аппаратура, посуда и реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру .
Эксикатор исполнения 1 или 2 по ГОСТ 25336 с плавленым хлористым кальцием.
Чашка выпарительная N 3 по ГОСТ 9147 или чаша кварцевая по ГОСТ 19908 вместимостью 100  .
Лампа накаливания зеркальная типа ИКЗ 215-225-500 или баня водяная.