3.9.2. Проведение анализа

20 анализируемой воды помещают цилиндром в выпарительную чашку и выпаривают досуха по п. 3.3. К остатку прибавляют 0,25 раствора соляной кислоты, количественно переносят 2,25 воды в пробирку, прибавляют при перемешивании 0,15 раствора аскорбиновой кислоты, 0,5 раствора стильбазо и 5 ацетатного буферного раствора.

Воду считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора через 10 мин не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: 0,001 мг Al, 0,25 раствора соляной кислоты, 0,15 раствора аскорбиновой кислоты, 0,5 раствора стильбазо и 5 буферного раствора.

3.9.1, 3.9.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.9а. Определение массовой концентрации алюминия с применением ксиленолового оранжевого

3.9а.1. Реактивы, растворы и аппаратура:

вода дистиллированная по настоящему стандарту, проверенная по п. 3.3;

раствор ацетатный буферный рН 3,4; готовят по ГОСТ 4919.2;

кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., раствор концентрации с (HCl) = 0,1 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1 без установления коэффициента поправки;

ксиленоловый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1;

раствор, содержащий Al; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,001 Al;

колба Кн-1-50-14/23 ТХС или Кн-2-50-18 ТХС по ГОСТ 25336;

пипетки 1-1-2-1 и 1-2-2-5(10) по ГОСТ 29227;

чашка выпарительная N 3 по ГОСТ 9147 или чаша 100 по ГОСТ 19908;

цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.

3.9а.2. Проведение анализа

60 анализируемой воды помещают цилиндром в выпарительную чашку и выпаривают досуха по п. 3.3. Остаток растворяют в 0,25 раствора соляной кислоты, 2 воды и количественно переносят 8 воды в коническую колбу.

Затем к раствору прибавляют 10 ацетатного буферного раствора, 1 раствора ксиленолового оранжевого, колбу помещают в водяную баню (80°С) на 5 мин и охлаждают.

Воду считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая в проходящем свете на фоне молочного стекла розовато-оранжевая окраска по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме воды 0,003 мг Al, 0,25 раствора соляной кислоты, 10 ацетатного буферного раствора и 1 раствора ксиленолового оранжевого.

3.9а.-3.9а.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.10. Определение массовой концентрации железа

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.10.1. Реактивы, растворы и аппаратура:

вода дистиллированная по настоящему стандарту, проверенная по п. 3.3;

аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор с массовой долей 5%, свежеприготовленный;

аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор с массовой долей 30%, очищенный от железа экстракцией изоамиловым спиртом (экстракцию проводят после подкисления раствора раствором серной кислоты до обесцвечивания спиртового слоя);

кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., раствор с массовой долей 20%;

раствор, содержащий Fe; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,001 Fe;

спирт изоамиловый по ГОСТ 5830;

пипетки 1-1-2-1(2) и 1-2-2-5(10) по ГОСТ 29227;

пробирка из бесцветного стекла с пришлифованной пробкой вместимостью 100 и диаметром 20 мм;

цилиндр 1(3)-50(100) по ГОСТ 1770.

3.10.2. Проведение анализа

40 анализируемой воды помещают цилиндром в пробирку, прибавляют 0,5 раствора серной кислоты, 1 раствора надсернокислого аммония, 3 раствора роданистого аммония, перемешивают, прибавляют 3,7 изоамилового спирта, тщательно перемешивают и выдерживают до расслоения раствора.

Воду считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска спиртового слоя анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски спиртового слоя раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего: 20 анализируемой воды, 0,001 мг Fe, 0,25 раствора серной кислоты, 1 раствора надсернокислого аммония, 1,5 раствора роданистого аммония и 3 изоамилового спирта.

3.10.1, 3.10.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.11. Определение массовой концентрации кальция

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.11.1. Реактивы, растворы и аппаратура:

вода дистиллированная по настоящему стандарту, проверенная по п. 3.3;

кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 10%; готовят по ГОСТ 4517;

мурексид (аммонийная соль пурпуровой кислоты), раствор с массовой долей 0,05%; годен в течение двух суток;

натрия гидроокись (гидроксид) по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH)=1 (1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1 без установления коэффициента поправки;

раствор, содержащий Са; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 Са;

пробирки П4-15-14/23 ХС по ГОСТ 25336;

пипетки 1-1-2-1 и 1-2-2-5(10) по ГОСТ 29169, ГОСТ 29227;

чашка выпарительная 1 по ГОСТ 9147 или чаша 20 по ГОСТ 19908;

цилиндр 1(3)-25(50) по ГОСТ 1770.

3.11.2. Проведение анализа

10 анализируемой воды помещают цилиндром в выпарительную чашку и выпаривают досуха по п. 3.3. Сухой остаток обрабатывают 0,2 раствора соляной кислоты и количественно переносят 5 воды в пробирку. Затем прибавляют 1 раствора гидроокиси натрия, 0,5 раствора мурексида и перемешивают.