2а.4. Работы с техническим уротропином должны производиться в специальной одежде, специальной обуви, в перчатках. Кожу необходимо предохранять защитными мазями. При попадании технического уротропина на кожу ее необходимо промыть большим количеством воды.

На рабочем месте должны быть индивидуальные средства защиты органов дыхания.

Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. N 3).

2. Правила приемки

2.1. Технический уротропин должен поставляться партиями. Партией считают количество однородного по своим качественным показателям технического уротропина, сопровождаемое одним документом о качестве.

Документ должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование продукта и марки;

номер партии, количество мест в партии;

массу брутто и нетто;

дату изготовления;

результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии качества продукта требованиям настоящего стандарта;

обозначение настоящего стандарта.

Технический уротропин, поставляемый на экспорт, должен сопровождаться документацией в соответствии с НТД и заказом-нарядом внешнеторгового объединения.

Масса партии не должна быть менее 5 т для технического уротропина марок К и С и 100 кг для марки М.

Допускается поставка партии другой массы по согласованию между изготовителями и потребителями.

2.2. Для проверки качества технического уротропина на соответствие его показателей требованиям настоящего стандарта от партии отбирают 5% мешков или барабанов, но не менее пяти единиц продукции при малых партиях.

2.3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей должны проводить повторный анализ пробы, отобранной от удвоенной выборки той же партии.

Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

2.1, 2.3. (Измененная редакция, Изм. N 3).

3. Методы анализа

3.1. Точечные пробы для анализа отбирают из каждого мешка или барабана, отобранного по п. 2.2 в равных количествах при помощи щупа из нержавеющей стали.

3.2. Отобранные точечные пробы соединяют вместе, тщательно перемешивают и сокращают. Полученную среднюю пробу массой 600 г помещают в чистую сухую, герметически закрываемую банку или пакет из полиэтилена. На банку наклеивают, а в пакет вкладывают этикетку с обозначениями: наименования продукта, номера партии и даты отбора пробы. Перед каждым анализом среднюю пробу тщательно перемешивают.

3.3. Внешний вид продукта определяют визуально.

3.4. Определение массовой доли аминов

3.4.1. Применяемые реактивы, растворы, посуда:

метанол - яд по ГОСТ 6995;

кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч., раствор концентрации с (НСl) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.);

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;

бромфеноловый синий (индикатор), 0,1%-ный водно-спиртовой раствор, готовят по ГОСТ 4919.1;

раствор сравнения готовят по п. 3.4.2;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

колба Кн-1 - 100 по ГОСТ 25336;

бюретка по ГОСТ 29252, вместимостью 25 см3;

весы типа ВЛР-200, 2-го класса, с наибольшим пределом взвешивания 200 г, или другого аналогичного типа.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

3.4.2. Приготовление раствора сравнения

Около 1 г чистого, дважды перекристаллизованного из метанола уротропина (на 12 г технического уротропина необходимо брать 100 см3 метанола), взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), добавляют 5-6 капель раствора бромфенолового синего и приливают рассчитанное количество раствора соляной кислоты.

Объем соляной кислоты (V), см3, вычисляют по формуле.

m

V = ────────,

0,0701

где m - масса навески дважды перекристаллизованного уротропина, г;

0,0701 - масса уротропина, соответствующая 1 см3 раствора соляной

кислоты концентрации точно 0,5 моль/дм3 (0,5 н.), г.

(Измененная редакция, Изм. N 4, 5).

3.4.3. Проведение анализа

Около 1 г анализируемого уротропина взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают в коническую колбу, растворяют в 20 см3 воды, прибавляют 5-6 капель раствора индикатора - бромфенолового синего и титруют раствором соляной кислоты до появления устойчивой желто-зеленой окраски (в вечернее и ночное время титрование следует проводить при лампах дневного света).

Для определения конца титрования пользуются раствором сравнения. Конец титрования определяют сравнением окраски анализируемого раствора с окраской свежеприготовленного раствора сравнения.

3.4.4. Обработка результатов