Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. N 2).

2. Правила приемки

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

2.2. Массовую долю общего азота и мышьяка изготовитель определяет периодически в каждой двадцатой партии.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

3. Методы анализа

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 120 г.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.2. Определение массовой доли марганцовокислого калия

3.2.1. Реактивы, растворы и посуда:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х.ч.;

кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517-87;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 0,5%; свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 4919.1-77;

натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86, раствор молярной концентрации с

220 × 31 пикс.     Открыть в новом окне

(0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83;

бюретка вместимостью 50 с ценой деления 0,1 ;

колба 2-250-2 по ГОСТ 1770-74;

колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82;

пипетка вместимостью 5 и 25 ;

стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336-82;

цилиндр 1(3)-25-2 по ГОСТ 1770-74.

3.2.2. Проведение анализа

Около 1,2000 г препарата помещают пипеткой в мерную колбу и растворяют в воде. Объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

25 полученного раствора помещают в коническую колбу, прибавляют 25 воды, 2 г йодистого калия, 20 раствора серной кислоты, перемешивают и титруют из бюретки раствором 5-водного серноватистокислого натрия до перехода окраски раствора в соломенно-желтую, затем добавляют 2 раствора крахмала и продолжают титрование при тщательном перемешивании до обесцвечивания раствора.

Одновременно проводят контрольный опыт с теми же количествами растворов йодистого калия и серной кислоты и при необходимости вносят соответствующую поправку в результаты определения.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю марганцовокислого калия (X) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия молярной концентрации точно 0,1 , израсходованный на титрование, ;

m - масса навески препарата, г;

0,00316 - масса марганцовокислого калия, соответствующая 1 раствора 5-водного серноватистокислого натрия молярной концентрации точно 0,1 , г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,15%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа при доверительной вероятности Р=0,95.

Допускается использовать навеску массой около 0,1500 г без разбавления.

3.2.1 - 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ и окиси марганца (IV)

3.3.1. Реактивы, растворы и посуда:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

кислота серная по ГОСТ 4204-77;

кислота щавелевая по ГОСТ 22180-76;

жидкость промывная; готовят следующим образом: 10,00 г щавелевой кислоты помещают в стакан вместимостью 250 - 400 , растворяют в 200 воды, прибавляют 1 серной кислоты, перемешивают и фильтруют;

тигель фильтрующий ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336 82;

стакан В-1-1000 ТХС и В-1-250 (400) ТС то ГОСТ 25336-82;

цилиндр 1-1000-2 по ГОСТ 1770-74.

3.3.2. Проведение анализа

20,0000 г препарата помещают в стакан вместимостью 1000 , растворяют в 600 воды и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы ( ) и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).