Действующий
Готовят стандартный раствор А, растворяя 0,1 Н стандарт-титр марганцовокислого калия (перманганата калия) в 1 л воды. 1 мл раствора А содержит 1,419 мг МnО.
Готовят градуировочный раствор Б: 14,1 мл раствора А разбавляют в мерной колбе вместимостью 200 мл до метки водой и хорошо перемешивают. Полученный градуировочный раствор содержит 0,1 г/мл МnО.
В пять мерных колб вместимостью 100 мл приливают соответственно 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 15,0 мл раствора Б, что соответствует 0,25; 0,50; 0,75; 1,00 и 1,5 мг МnО, разбавляют до метки 1 М раствором азотной кислоты, затем перемешивают и фотометрируют на фотоколориметре с зеленым светофильтром или на спектрофотометре при длине волны 530 нм, используя кювету с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.
По полученным результатам определений оптической плотности и известной концентрации оксида марганца (II) в фотометрируемых растворах строят градуировочный график.
Навеску массой 0,1-0,5 г сплавляют с 2 г смеси для сплавления. Плав растворяют в 50 мл теплого раствора азотной кислоты 1:4 в стакане вместимостью 150 мл. Тигель обмывают минимальным количеством воды и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100-200 мл. Если выделяются бурые хлопья диоксида марганца, к анализируемому раствору добавляют 1-2 капли пероксида водорода или кристаллик аскорбиновой кислоты. Затем прозрачный раствор доводят до метки водой и перемешивают.
В мерную колбу вместимостью 100 мл отбирают аликвотную часть в количестве 10-50 мл анализируемого раствора, прибавляют 5 мл ортофосфорной кислоты, 5 мл азотнокислого серебра (нитрата серебра), 2-3 г надсернокислого аммония (персульфата аммония) и нагревают колбу несколько минут на водяной бане до установления интенсивной окраски, затем охлаждают, доводят водой до метки и фотометрируют.
, (32)
- общий объем исследуемого раствора, мл;
- объем аликвотной части исследуемого раствора, взятой для приготовления окрашенного раствора, мл;
- концентрация оксида марганца в окрашенном исследуемом растворе, мг/мл, найденная по градуировочному графику или методом сравнения по формуле
, (33)
- концентрация раствора сравнения, г/мл;
- оптическая плотность окрашенного исследуемого раствора;
- оптическая плотность раствора сравнения.
Абсолютное допустимое расхождение результатов параллельных определений не должно превышать значений, указанных в таблице 13.
┌───────────────────────────────────┬────────────────────────────────────┐
│Массовая доля оксида марганца (II) │ Абсолютное допустимое расхождение │
├───────────────────────────────────┼────────────────────────────────────┤
│До 0,5 включ. │ 0,04 │
│От 0,5 " 1,0 " │ 0,05 │
│ " 1,0 " 2,0 " │ 0,10 │
│ " 2,0 " 5,0 " │ 0,20 │
│ " 5,0 " 20,0 " │ 0,60 │
└───────────────────────────────────┴────────────────────────────────────┘
Метод основан на образовании в сернокислой среде окрашенного в желтый цвет комплексного соединения титана с пероксидом водорода.
.