Готовят стандартный раствор А, растворяя 0,1 Н стандарт-титр марганцовокислого калия (перманганата калия) в 1 л воды. 1 мл раствора А содержит 1,419 мг МnО.

Готовят градуировочный раствор Б: 14,1 мл раствора А разбавляют в мерной колбе вместимостью 200 мл до метки водой и хорошо перемешивают. Полученный градуировочный раствор содержит 0,1 г/мл МnО.

Затем строят градуировочный график.

В пять мерных колб вместимостью 100 мл приливают соответственно 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 15,0 мл раствора Б, что соответствует 0,25; 0,50; 0,75; 1,00 и 1,5 мг МnО, разбавляют до метки 1 М раствором азотной кислоты, затем перемешивают и фотометрируют на фотоколориметре с зеленым светофильтром или на спектрофотометре при длине волны 530 нм, используя кювету с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.

По полученным результатам определений оптической плотности и известной концентрации оксида марганца (II) в фотометрируемых растворах строят градуировочный график.

4.11.3. Порядок проведения анализа

Навеску массой 0,1-0,5 г сплавляют с 2 г смеси для сплавления. Плав растворяют в 50 мл теплого раствора азотной кислоты 1:4 в стакане вместимостью 150 мл. Тигель обмывают минимальным количеством воды и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100-200 мл. Если выделяются бурые хлопья диоксида марганца, к анализируемому раствору добавляют 1-2 капли пероксида водорода или кристаллик аскорбиновой кислоты. Затем прозрачный раствор доводят до метки водой и перемешивают.

В мерную колбу вместимостью 100 мл отбирают аликвотную часть в количестве 10-50 мл анализируемого раствора, прибавляют 5 мл ортофосфорной кислоты, 5 мл азотнокислого серебра (нитрата серебра), 2-3 г надсернокислого аммония (персульфата аммония) и нагревают колбу несколько минут на водяной бане до установления интенсивной окраски, затем охлаждают, доводят водой до метки и фотометрируют.

4.11.4. Обработка результатов анализа

Массовую долю оксида марганца МnО в исследуемом материале, %, определяют по формуле

где V - объем окрашенного исследуемого раствора, мл;

- общий объем исследуемого раствора, мл;

m - масса навески, г;

- объем аликвотной части исследуемого раствора, взятой для приготовления окрашенного раствора, мл;

- концентрация оксида марганца в окрашенном исследуемом растворе, мг/мл, найденная по градуировочному графику или методом сравнения по формуле

где - концентрация раствора сравнения, г/мл;

- оптическая плотность окрашенного исследуемого раствора;

- оптическая плотность раствора сравнения.

Абсолютное допустимое расхождение результатов параллельных определений не должно превышать значений, указанных в таблице 13.

В процентах

┌───────────────────────────────────┬────────────────────────────────────┐
│Массовая доля оксида марганца (II) │ Абсолютное допустимое расхождение  │
├───────────────────────────────────┼────────────────────────────────────┤
│До 0,5 включ.                      │                0,04                │
│От 0,5 " 1,0 "                     │                0,05                │
│  " 1,0 " 2,0 "                    │                0,10                │
│  " 2,0 " 5,0 "                    │                0,20                │
│  " 5,0 " 20,0 "                   │                0,60                │
└───────────────────────────────────┴────────────────────────────────────┘

4.12. Определение диоксида титана

Метод основан на образовании в сернокислой среде окрашенного в желтый цвет комплексного соединения титана с пероксидом водорода.

Оптическую плотность раствора определяют на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром или на спектрофотометре при длине волны 410 нм.

4.12.1. Средства контроля и вспомогательное оборудование

Весы аналитические по ГОСТ 24104.

Печь муфельная.

Тигель платиновый по ГОСТ 6563.

Колбы мерные вместимостью на 100, 250 и 500 мл по ГОСТ 1770.

Пипетки на 5, 10, 15, 20 и 25 мл по ГОСТ 29227 и ГОСТ 29228.

Шкаф сушильный.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Смесь для сплавления по 4.11.1.

Натрий углекислый (карбонат натрия) по ГОСТ 83.

Калий углекислый (карбонат калия) по ГОСТ 4221.

Аммоний азотнокислый (нитрат аммония) по ГОСТ 22867.

Натрий тетраборнокислый (тетраборат натрия) по ГОСТ 4199, обезвоженный при температуре .

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:3.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 1:20.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929, раствор 1:10.

Титана (IV) диоксид по действующей технической документации.

4.12.2. Порядок подготовки к проведению анализа

Приготовление стандартного раствора

Навеску диоксида титана (IV) массой 0,05 г сплавляют в платиновом тигле с 1 г смеси для сплавления по 4.11.1 при температуре 900-950°С в течение 10 мин. Плав растворяют в 100 мл раствора соляной кислоты, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл, доливают до метки водой и перемешивают. Массовая концентрация стандартного раствора диоксида титана - 0,1 мг/мл.

Построение градуировочного графика

В пять мерных колб вместимостью по 100 мл приливают 2,5; 5; 10; 15; 20 мл стандартного раствора, что соответствует 0,25; 0,50; 1,00; 1,50; 2,00 мг диоксида титана.