Аммоний азотнокислый (нитрат аммония) по ГОСТ 22867.

Натрий тетраборнокислый (тетраборат натрия) по ГОСТ 4199, обезвоженный при температуре .

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:3.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 1:20.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929, раствор 1:10.

Титана (IV) диоксид по действующей технической документации.

4.12.2. Порядок подготовки к проведению анализа

Приготовление стандартного раствора

Навеску диоксида титана (IV) массой 0,05 г сплавляют в платиновом тигле с 1 г смеси для сплавления по 4.11.1 при температуре 900-950°С в течение 10 мин. Плав растворяют в 100 мл раствора соляной кислоты, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл, доливают до метки водой и перемешивают. Массовая концентрация стандартного раствора диоксида титана - 0,1 мг/мл.

Построение градуировочного графика

В пять мерных колб вместимостью по 100 мл приливают 2,5; 5; 10; 15; 20 мл стандартного раствора, что соответствует 0,25; 0,50; 1,00; 1,50; 2,00 мг диоксида титана.

В каждую колбу добавляют по 10 мл раствора соляной кислоты, 3-5 капель ортофосфорной кислоты, доводят объем примерно до 50 мл водой и добавляют по 3 мл раствора пероксида водорода, доливают до метки раствором серной кислоты, тщательно перемешивают и полученные градуировочные растворы фотометрируют относительно дистиллированной воды на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром или на спектрофотометре при длине волны 410 нм, используя кювету с толщиной слоя, поглощающего свет, 50 мм.

По полученным результатам определений оптической плотности и известной концентрации диоксида титана в фотометрируемых растворах строят градуировочный график.

4.12.3. Порядок проведения анализа

Навеску массой 0,5 г помещают в платиновый тигель, смешивают с 2 г смеси для сплавления и сплавляют при температуре 900-950 °С в течение 10-20 мин.

Плав обрабатывают 50 мл раствора соляной кислоты. Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 мл, доливают до метки раствором серной кислоты и перемешивают.

Из полученного раствора отбирают аликвотную часть объемом 25-50 мл в зависимости от предполагаемой массовой доли диоксида титана в анализируемой пробе и переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, добавляют 3 мл пероксида водорода, затем доливают до метки раствором серной кислоты, перемешивают и фотометрируют полученный раствор на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром или на спектрофотометре при длине волны 410 нм, используя кювету с толщиной слоя, поглощающего свет, 50 мм.

4.12.4. Обработка результатов анализа

Массовую долю диоксида титана в исследуемом материале, %, определяют по формуле

где V - объем окрашенного исследуемого раствора, мл;

- общий объем исследуемого раствора, мл;

m - масса навески, г;

- объем аликвотной части исследуемого раствора, взятой для приготовления окрашенного раствора, мл;

- концентрация диоксида титана в окрашенном исследуемом растворе, мг/мл, найденная по градуировочному графику или методом сравнения по формуле

где - концентрация раствора сравнения, мг/мл;

оптическая плотность окрашенного исследуемого раствора;

- оптическая плотность раствора сравнения.

Абсолютное допустимое расхождение результатов параллельных определений не должно превышать значений, указанных в таблице 14.

В процентах

┌───────────────────────────────────┬────────────────────────────────────┐
│   Массовая доля диоксида титана   │ Абсолютное допустимое расхождение  │
├───────────────────────────────────┼────────────────────────────────────┤
│До 0,5 включ.                      │                0,06                │
│Св. 0,5 " 1,5 "                    │                0,10                │
│   " 1,5  " 5,0 "                  │                0,30                │
└───────────────────────────────────┴────────────────────────────────────┘

4.13. Определение оксида хрома

Метод основан на взаимодействии дифенилкарбазида с ионами шестивалентного хрома с образованием в кислой среде соединения, окрашенного в красно-фиолетовый цвет.

Оптическую плотность раствора определяют на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром или на спектрофотометре при длине волны 540 нм.

4.13.1. Средства контроля и вспомогательное оборудование

Весы лабораторные по ГОСТ 24104.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Печь муфельная.

Тигель платиновый по ГОСТ 6563.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 100 и 250 мл.

Пипетки по ГОСТ 29227 и по ГОСТ 29228 на 2,5, 10, 20, 25 и 50 мл.

Стаканы по ГОСТ 25336 на 100 - 200 мл.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:5.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, раствор 1:2.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Дифенилкарбазид: 0,25 г дифенилкарбазида растворяют при слабом нагревании в 100 мл раствора этилового спирта 1:1. Дифенилкарбазид нестоек и его раствор готовят непосредственно перед определением.

Калий двухромовокислый (бихромат калия) по ГОСТ 4220, перекристаллизованный и высушенный до постоянной массы при температуре 130°С.