Действующий
Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 23955-80 (СТ СЭВ 1444-87)"Материалы лакокрасочные. Методы определения кислотного числа"(утв. постановлением Госстандарта СССР от 24 января 1980 г. N 322)
Настоящий стандарт распространяется на лакокрасочные материалы и относящиеся к ним полупродукты и устанавливает методы определения кислотного числа:
метод 5 - визуального титрования с применением насыщенного раствора хлористого натрия (для темных и окрашенных материалов);
метод В - потенциометрического титрования (для темных и окрашенных материалов, когда неприменим метод Б и при растянутом интервале цветового перехода индикаторов, а также для светлых материалов).
2.1. Масса пробы исследуемого продукта, в зависимости от ожидаемого кислотного числа, должна быть подобрана по табл. 1 таким образом, чтобы расход раствора гидроокиси калия составлял от 10 до 30 см3.
Предполагаемое кислотное число, мг КОН/г | Масса пробы, г | |||
До | 0,10 | 50,00 | ||
Св. | 0,10 | " | 0,50 | 20,00 |
" | 0,50 | " | 3,00 | 15,00 |
" | 3,00 | " | 10,00 | 10,00 |
" | 10,00 | " | 25,00 | 5,00 |
" | 25,00 | " | 50,00 | 2,50 |
" | 50,000 | " | 150,000 | 1,000 |
" | 150,000 | 0,500 | ||
В качестве растворителей применяют ксилол, толуол, раствор этилового спирта с объемной долей 96%, дистиллированную воду, смесь ксилола или толуола и раствор этилового спирта с объемной долей 96% в соотношении 1:1 по объему и добавки раствора хлористого натрия с массовой долей 20%.
Применяемый растворитель и добавки должны быть указаны в действующей нормативно-технической документации на соответствующие лакокрасочные материалы.
2.2. При определении кислотных чисел специальных смывок и растворителей, находящихся в хранилищах (складах), отобранную пробу перед проведением анализа предварительно нагревают в конической колбе вместимостью 250 см3 в течение 30 мин на водяной бане при (40+-2)°С (для удаления растворенных газов).
2.3. При определении кислотного числа смывки АФТ-1 анализируемую пробу предварительно нагревают на водяной бане с воздушным холодильником при 30-(40+-2)°С до получения прозрачного раствора. В качестве растворителя применяют раствор этилового спирта с объемной долей 96%, предварительно нагретый до (40+-2)°С (на водяной бане).
2.4. При определении кислотного числа лаков или олиф с добавкой низкомолекулярных каучуков навеску лака или олифы растворяют в 50 см3 смеси этилового спирта и толуола и добавляют 15-20 см3 хлороформа.
Метод заключается в титровании раствора испытуемого материала раствором гидроокиси калия в присутствии индикатора и визуальном определении конечной точки титрования по измерению окраски раствора.
Микробюретки по ГОСТ 20292-74 вместимостью 2 и 1,0 см3 с ценой деления не более 0,02 см3, применяют при расходе щелочи на титрование менее 10 см3 и при определении кислотного числа растворителей.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Допускается применение других индикаторов, если это указано в нормативно-технической документации на испытуемый материал.
При анализе ненасыщенных полиэфирных смол допускается применять в качестве индикатора нитразиновый желтый (переход окраски от желтой к сине-фиолетовой).
Смесь растворителей - толуола (или ксилола) и этилового спирта в соотношениях 2:1 или 1:1 по объему.
3.3.1. Пробу испытуемого продукта, выбранную по разд. 2, растворяют в 25-50 см3 смеси растворителей (см. п. 3.2), если не указан другой растворитель в нормативно-технической документации на лакокрасочный материал, и титруют раствором гидроокиси калия в присутствии 2-3 капель фенолфталеина до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с.
Если во время титрования образуется осадок, мешающий определить конечную точку титрования, можно увеличить объем растворителя до 150 см3 или добавить 25 см3 ацетона. Если образец не растворяется в указанной в п. 3.2 смеси растворителей, допускается применять другой растворитель или смесь растворителей, нейтральных по отношению к испытуемому материалу. Одновременно титруют контрольную пробу с теми же количествами растворителя (или смеси растворителей, которые были взяты для анализа). Допускается предварительная нейтрализация растворителя (или смеси растворителей) по применяемому индикатору. При использовании предварительно нейтрализованного растворителя (или смеси растворителей) контрольную пробу в расчете не учитывают.