К = ───────────────────, (1)

m

при титровании аликвотных частей - по формуле

56,1 х c х (V - V ) V

1 2

К = ─────────────────── х ────, (2)

m V

3

где

V - объем раствора гидроокиси калия концентрации точно 0,1

моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого

раствора, см3;

V - объем раствора гидроокиси калия той же концентрации,

1 израсходованный на титрование в контрольном опыте, см3;

с - концентрация раствора гидроокиси калия, используемого для

титрования, моль/дм3;

m - масса навески испытуемого продукта, г;

V - объем растворителя, взятый для экстракции, см3;

2

V - объем аликвотной части анализируемого раствора, см3;

3

56,1 - масса гидроокиси калия, мг, соответствующая 1 см3 раствора

концентрации с (КОН) = 1 моль/дм3.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

4. Определение кислотного числа методом визуального титрования с применением насыщенного раствора хлористого натрия (метод Б)

4.1. Сущность метода

Метод заключается в добавлении к раствору испытуемого материала насыщенного раствора хлористого натрия, а затем гидроокиси калия, титровании его избытка раствором соляной кислоты и визуальном определении конечной точки титрования по изменению окраски раствора в присутствии индикатора.

4.2. Аппаратура, материалы, реактивы и растворы

Колбы конические вместимостью 200-300 см3 по ГОСТ 25336-82.

Микробюретки по ГОСТ 20292-74 вместимостью 2 и 10 см3 с ценой деления не более 0,02 см3.

Бюретки 1-2-25-0,1; 1-2-50-0,1; 7-2-10 по ГОСТ 20292-74.

Пипетка 2-1-10 по ГОСТ 20292-74.

Термометр по ГОСТ 215-73.

Воздушный холодильник и водяная баня.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%.

Тимолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%.

Щелочной голубой 6Б (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, насыщенный водный раствор при (20+-2) °С, нейтрализованный по фенолфталеину.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации с(НСl) = 0,1 моль/дм3.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80 ч.д.а., спиртовые растворы концентрации с (КОН) = 0,1 и с (КОН) = 0,01 моль/дм3.

4.3. Проведение испытаний

4.3.1. Навеску испытуемого продукта, выбранную по п. 2.1, помещают в коническую колбу, растворяют в 25-50 см3 нейтрализованного растворителя или смеси растворителей, добавляют 20 см3 насыщенного раствора хлористого натрия, колбу закрывают пробкой и несколько раз встряхивают.

Затем добавляют 3-5 капель фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси калия концентрации 0,1 моль/дм3, постоянно перемешивая, до получения устойчивой розовой окраски водного раствора. Добавляют аликвотное количество раствора гидроокиси калия, который оттитровывают раствором соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3 до исчезновения розовой окраски раствора.

Допускается проведение контрольного опыта. При использовании предварительно нейтрализованного растворителя (или смеси растворителей) контрольный опыт не проводят.

Примечание При анализе веществ, образующих очень темные и интенсивно окрашенные растворы, допускается:

1) уменьшить навеску, указанную в табл. 1:

2) применять индикаторы тимолфталеин (переход окраски от бесцветной к синей) и щелочной голубой 6Б (переход окраски от сине-фиолетовой к розовато-коричневой);

3) применять прямое визуальное титрование щелочным раствором в среде растворителей без добавок хлористого натрия с использованием вышеуказанных индикаторов и уменьшенных, по сравнению с табл. 1, навесок с обязательным применением микробюреток, если это указано в нормативно-технической документации на испытуемый продукт.

4.3.2. При определении кислотных чисел битумных и асфальтовых лаков навеску лака 1-2 г растворяют при нагревании в конической колбе с воздушным холодильником на водяной бане при (40+-2)°С в 25-50 см3 ксилола или толуола, добавляют 50 см3 четыреххлористого углерода и смесь, состоящую из 50 см3 раствора этилового спирта с объемной долей 96% и 15 см3 раствора хлористого натрия с объемной долей 20%. После перемешивания и отстаивания образуется верхний светлый слой. Раствор титруют раствором гидроокиси калия концентрации 0,1 моль/дм3 в присутствии 2-3 капель фенолфталеина до слабо-розовой окраски отстоявшегося слоя, не исчезающей в течение 30 с. В конце титрования в смеси должно быть по объему вдвое больше спирта, чем воды, что достигается дополнительным введением в смесь раствор этилового спирта с объемной долей 96%. Кислотное число рассчитывают по формуле (1).