Действующий
0,25 г диэтилдитиокарбамата свинца (II) растворяют в 500
трихлорметана, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1
, доводят объем раствора трихлорметаном до метки и перемешивают.
При отсутствии диэтилдитиокарбамата свинца его раствор готовят следующим образом: 50
раствора N, N'-диэтилдитиокарбамата натрия и 1 г тетрагидрата тартрата калия-натрия помещают в делительную воронку вместимостью 1
, прибавляют 50
раствора ацетата свинца и нейтрализуют раствором аммиака по феноловому красному. Раствор с образовавшимся белым осадком встряхивают с 500
трихлорметана, при этом осадок растворяется. Трихлорметановый раствор дважды промывают, встряхивая его с порциями воды по 100
каждая, затем фильтруют через ватный тампон в сухую мерную колбу вместимостью 1
, доводят объем раствора трихлорметаном до метки и перемешивают.
0,05 г желатина в 100,0
воды нагревают при перемешивании, не допуская кипения, и охлаждают. Срок хранения раствора - не более 3 сут.
2.53. Железа (II)-аммония сульфата гексагидрат, раствор с массовой долей 10% в растворе серной кислоты (для определения кремнекислоты)
10,00 г соли Мора
растворяют в 90
раствора серной кислоты. Раствор хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде с притертой пробкой. Раствор пригоден не более 2 сут.
27,80 г железа (II) сульфата гептагидрата растворяют в растворе серной кислоты с массовой долей 10% и доводят объем тем же раствором серной кислоты до 100,0
. Раствор применяют свежеприготовленным.
5,0 г гептагидрата сульфата железа (II)
растворяют в 95
раствора серной кислоты. Раствор хранят в склянке темного стекла с хорошо притертой пробкой.
10,0 г гексагидрата хлорида железа (III)
растворяют в 90
воды. Раствор следует применять свежеприготовленным.
Индигокармин с установленной массовой долей основного вещества, которую определяют следующим образом: 0,2500 г индигокармина
помещают в коническую колбу вместимостью 1
, растворяют в 30
воды, прибавляют 1
серной кислоты, перемешивают до полного растворения индигокармина, доводят объем раствора водой до 600
и титруют раствором перманганата калия до перехода зеленой окраски раствора в коричнево-желтую (1,00
раствора перманганата калия концентрации с
соответствует 0,01165 г индигокармина).
0,200 г индигокармина (в расчете на вещество с массовой долей 100%) растворяют в 500
раствора серной кислоты с массовой долей 16% в мерной колбе вместимостью 1
, прибавляют 20
соляной кислоты, доводят объем раствором серной кислоты до метки и перемешивают.
Раствор хранят в темном месте. Пригодность раствора проверяют через каждые 14 сут. следующим образом: в два колориметрических цилиндра вместимостью 50
каждый, помещают растворы, содержащие 0,030 и 0,035 мг
, доводят объемы растворов водой до 10
, прибавляют, перемешивая, 1
раствора хлорида натрия, 1
раствора индигокармина, 12
концентрированной серной кислоты и оставляют на 5 мин.
Голубая окраска раствора, содержащего 0,030 мг
, должна быть темнее окраски раствора, содержащего 0,035 мг
.