Действующий
Если известно стандартное отклонение повторяемости
для стандартного метода измерений, то оценка
может быть получена по следующей процедуре.
где
представляет собой (1 -
)-квантиль
-распределения с v|=n-1| степенями свободы. Если не установлено иначе, то
принимают равным 0,05.
В нервом случае для оценки систематической погрешности лаборатории используют стандартное отклонение повторяемости
метода измерений.
В последнем случае необходимо рассмотреть вопрос о повторении эксперимента с подтверждением на всех стадиях, что стандартный метод измерений реализуется надлежащим образом.
Вариация оценки систематической погрешности лаборатории является следствием изменчивости результатов измерительного процесса, ее выражают как стандартное отклонение, определяемое следующим образом
Если доверительный интервал включает в себя нулевое значение, систематическая погрешность лаборатории на уровне значимости
незначима; в противном случае ее следует считать значимой.
Систематическая погрешность лаборатории при реализации стандартного метода измерений более детально рассматривается в ГОСТ Р ИСО 5725-6.
Завершив статистический анализ, эксперт по статистике должен составить доклад и представить его на рассмотрение совету экспертов.
а) полный перечень наблюдений, полученных от операторов и/или инспекторов, имеющих отношение к стандартному методу измерений;
b) полный перечень лабораторий, которые были исключены как выпадающие лаборатории, с указанием причин их исключения;
c) полный перечень квазивыбросов и/или выбросов, которые были обнаружены, с пояснениями, были ли они объяснены и исправлены или исключены;
d) конечные результаты соответствующих средних значений и показателей прецизионности (в виде таблицы);
с) выводы, является ли значимой систематическая погрешность стандартного метода измерений по отношению к используемому принятому опорному значению; если да, то в доклад должны быть внесены оценки систематической погрешности для каждого уровня.
Совет экспертов должен обсудить доклад эксперта по статистике и принять решения по следующим вопросам.
a) Являются ли несогласующиеся результаты измерений следствием недостатков в описании метода измерений?
c) Указывают ли результаты выпадающих лабораторий и/или комментарии, полученные от операторов и инспекторов, на необходимость усовершенствования стандартного метода измерений? Если да, то какие усовершенствования требуются?
d) Подтверждают ли результаты эксперимента по оценке точности приемлемость метода измерений для его признания в качестве стандартного? Какие меры предполагается принять относительно его опубликования?
| a | Отсекаемый на оси ординат отрезок в соотношении s=a+bm |
| А | Показатель, используемый для расчета неопределенности оценки |
| b | Угловой коэффициент прямой в соотношении s=a+bm |
| В | Лабораторная составляющая систематической погрешности измерений при реализации конкретного метода - разность между систематической погрешностью лаборатории при реализации конкретного метода измерений (конкретной МВИ) и систематической погрешностью метода измерений |
| Составляющая величины В, представляющая все факторы, которые не изменяются в условиях промежуточной прецизионности | |
| Составляющие величины В, представляющие факторы, которые изменяются в условиях промежуточной прецизионности | |
| с | Отсекаемый на оси ординат отрезок в соотношении lgs=с+dlgm |
| С, С', С" | Тестовые статистики |
| Критические значения для статистик | |
| Критическая разность для вероятности Р | |
| Критический диапазон для вероятности Р | |
| d | Угловой коэффициент прямой в соотношении lgs=с+dlgm |
| e | Составляющая результата измерений, представляющая случайную погрешность каждого результата измерений |
| f | Коэффициент критического диапазона |
| р-квантиль F-распределения с | |
| G | Статистика Граббса |
| h | Статистика Манделя для межлабораторной совместимости |
| k | Статистика Манделя для внутрилабораторной совместимости |
| LCL | Нижний предел контроля (действия либо предупреждения) |
| m | Общее среднее значение измеряемой характеристики; уровень |
| M | Количество факторов, рассматриваемых в условиях промежуточной прецизионности |
| N | Количество повторений (итераций) |
| n | Количество результатов измерений, полученных в одной лаборатории на одном уровне (т.е. в пределах ячейки - базового элемента) |
| p | Количество лабораторий, участвующих в межлабораторном эксперименте |
| P | Вероятность |
| q | Количество уровней измеряемой характеристики в межлабораторном эксперименте |
| r | Предел повторяемости (сходимости) |
| R | Предел воспроизводимости |
| RM | Стандартный образец |
| s | Оценка стандартного отклонения |
| Прогнозируемое стандартное отклонение | |
| T | Итог или сумма какого-либо выражения |
| t | Количество объектов испытаний или групп объектов |
| UCL | Верхний предел контроля (действия либо предупреждения) |
| W | Весовой коэффициент, используемый при расчете взвешенной регрессии |
| w | Диапазон изменения выборки результатов измерений |
| x | Заданная величина, используемая для критерия Граббса |
| у | Результат измерений (или результат испытаний) |
| Среднее арифметическое значение результатов измерений (испытаний) | |
| Общее среднее значение результатов измерений (испытаний) | |
| Уровень значимости | |
| Вероятность ошибки второго рода | |
| Отношение стандартного отклонения воспроизводимости к стандартному отклонению повторяемости (сходимости) ( | |
| Систематическая погрешность лаборатории при реализации конкретного стандартного метода измерений (конкретной МВИ) | |
| Оценка | |
| Систематическая погрешность метода измерений | |
| Оценка | |
| Поддающаяся обнаружению разность между систематическими погрешностями двух лабораторий при реализации одного и того же метода измерений или систематическими погрешностями двух методов измерений (МВИ) одного и того же назначения на идентичных образцах | |
| Истинное или принятое опорное значение измеряемой величины (характеристики) | |
| Число степеней свободы | |
| Поддающееся обнаружению соотношение между стандартными отклонениями повторяемости (сходимости) для методов В и А | |
| Истинное значение стандартного отклонения | |
| Составляющая результата измерений, представляющая изменение, обусловленное временем, прошедшим с момента последней калибровки | |
| Поддающееся обнаружению соотношение между квадратными корнями из межлабораторных средних квадратов для методов В и A | |
| р-квантиль | |
| Символы, используемые в качестве подстрочных индексов | |
| С | Различие, определяемое калибровкой |
| Е | Различие, определяемое оборудованием |
| i | Идентификатор для конкретной лаборатории |
| I( ) | Идентификатор для промежуточных мер прецизионности; в скобках - идентификация типа промежуточной ситуации |
| j | Идентификатор для уровня (ГОСТ Р ИСО 5725-2) |
| Идентификатор для группы испытаний или для фактора (ГОСТ Р ИСО 5725-3) | |
| k | Идентификатор для конкретного результата испытаний в лаборатории i на уровне j |
| L | Межлабораторный |
| m | Идентификатор для поддающейся обнаружению систематической погрешности |
| М | Различие, обусловленное неидентичностью проб (образцов) |
| О | Различие, определяемое сменой оператора |
| p | Вероятность |
| r | Повторяемость |
| R | Воспроизводимость |
| Т | Различие, обусловленное периодом (временем), в течение которого проводятся измерения или оценочный эксперимент |
| W | Внутрилабораторный |
| 1, 2, 3 ... | Для результатов измерений, нумеруемых в порядке их получения |
| (1), (2), (3)... | Для результатов измерений (или результатов испытаний), нумеруемых в порядке возрастания измеряемой величины |
Эксперимент по оценке точности определения содержания марганца в железных рудах методом атомной абсорбции проводился Техническим комитетом ИСО/ТК 102 "Железные руды" с использованием пяти исследуемых образцов с принятыми опорными значениями (
), приведенными в таблице В.1 (эти значения лабораториям не сообщались). Каждая лаборатория получила для каждого уровня по две наугад отобранные колбы с исследуемой пробой и провела параллельные анализы из каждой колбы. Две колбы использовались для подтверждения отсутствия различий между ними. Анализы были выполнены таким образом, чтобы в случае отсутствия различий между колбами четыре результата анализа могли быть признаны полученными в условиях повторяемости. Анализ результатов показал, что различие между колбами действительно было несущественным: пробы были признаны гомогенными. Такие результаты от каждой лаборатории могут быть признаны параллельными определениями в условиях повторяемости. Результаты анализов представлены в таблице В.2. Средние значения по лабораториям и дисперсии для каждого из пяти исследуемых образцов представлены в таблице В.3.