Действующий
5.3.1 Вопросы, которые следует принять во внимание при отборе материалов, предназначенных для использования в эксперименте по оценке прецизионности, рассмотрены в 6.4 ГОСТ Р ИСО 5725-1.
5.3.2 При решении вопроса по обеспечению материалом для проведения эксперимента необходимо иметь в виду возможность его случайных потерь или ошибок при получении некоторых результатов измерений, что может потребовать использование дополнительного количества материала. Материала должно быть достаточно, чтобы обеспечить эксперимент и предусмотреть соответствующий резерв.
5.3.3 Необходимо рассмотреть, желательно ли для некоторых лабораторий получение каких-либо предварительных результатов измерений с целью ознакомления с методом измерений перед получением официального результата измерений и если да, то должен ли быть предусмотрен для данной цели дополнительный материал (не из числа проб для эксперимента по оценке прецизионности).
5.3.4 При необходимости гомогенизация материала должна быть проведена наиболее подходящим для него способом. Если материал, предназначенный для испытаний, не является однородным, важно подготовить пробы тем способом, который установлен для метода, предпочтительно начав с одной партии реального материала для каждого уровня. Для нестабильных материалов должны быть даны специальные указания по их хранению и обращению с ними.
5.3.5 Для проб на каждом уровне в каждой лаборатории должны использоваться n отдельных контейнеров в случае, если существует хотя бы малейшая опасность ухудшения качества материалов после того, как контейнер один раз уже был открыт (например, за счет окисления, потери летучих компонентов или в случае гигроскопического материала). Для нестабильных материалов должны быть даны специальные указания по их хранению и обращению с ними. Могут также понадобиться меры предосторожности для обеспечения идентичности проб вплоть до момента проведения измерений. Если материал, предназначенный для измерений, состоит из смеси порошков с различной относительной плотностью или зернистостью, может потребоваться определенная осторожность, так как вследствие сотрясения может произойти расслоение, например во время транспортирования. В случаях возможной реакции при контакте с атмосферой пробы нужно плотно упаковать в ампулы - либо вакуумированные, либо заполненные инертным газом. Для скоропортящихся материалов, таких как пробы пищи или крови, при необходимости может потребоваться направлять их в лаборатории, участвующие в эксперименте, в глубокозамороженном состоянии, с подробными инструкциями относительно процедуры оттаивания.
Примечание 3 - Нельзя ожидать, что методы работы различных лабораторий будут идентичными. Следовательно, содержание настоящего раздела является лишь руководством, которое нужно модифицировать применительно к каждой конкретной ситуации.
b) принятие решения по вопросам количества лабораторий, уровней и измерений, предполагаемых к проведению, а также количества требуемых значащих цифр;
e) рассмотрение и обсуждение инструкций, которые должны быть представлены инспекторам лабораторий в дополнение к стандартному методу измерений;
f) принятие решения по вопросу, могут ли некоторые операторы быть допущены к проведению небольшого количества неофициальных измерений для того, чтобы восстановить навыки владения методом после долгого перерыва (такие измерения ни в коем случае не должны осуществляться на официальных совместных пробах);
h) установление окончательных значений для стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости;
i) принятие решений в случаях, когда требуются дальнейшие действия с целью совершенствования стандарта на метод измерений, либо в отношении тех лабораторий, чьи результаты измерений были исключены как выбросы.
По крайней мере один член совета экспертов должен иметь опыт статистического планирования и анализа экспериментов. Задачами этого эксперта являются:
c) подготовка доклада для представления совету экспертов с соблюдением указаний, содержащихся в 7.7.
6.3.1 Обязанности по организации эксперимента как такового должны быть возложены на отдельную лабораторию. Сотрудник данной лаборатории, называемый ответственным исполнителем и назначаемый советом экспертов, должен взять на себя организацию эксперимента.
a) привлечь к сотрудничеству необходимое количество лабораторий и обеспечить назначение инспекторов;
b) организовать и проверить подготовку материалов и отправку проб; для каждого уровня необходимое количество материала должно быть выделено и храниться в качестве резерва;
c) подготовить инструкции, распространяющиеся на требования пункта 5.1.2, и заблаговременно разослать их инспекторам с тем, чтобы у них была возможность представить какие-либо комментарии или вопросы и обеспечить правильный отбор операторов (см. 6.4.2а);
d) разработать удобные формы: для оператора с целью их заполнения в качестве рабочих документов, для инспектора - в виде протокола результатов испытаний в необходимом формате по количеству значащих цифр (такие формы должны включать в себя фамилию оператора, даты получения и измерения проб, используемое оборудование и другую имеющую отношение к делу информацию);