Действующий
В других случаях некоторые из результатов измерений могут отсутствовать, например вследствие потери образца или ошибки при выполнении измерения. По результатам анализа, рекомендованного в 7.1, совершенно незаполненными базовыми элементами можно просто пренебречь, в то время как частично незанятые базовые элементы могут быть учтены в стандартной процедуре расчета.
Это данные среди исходных результатов измерений (или данные, занесенные в таблицу и полученные из результатов измерений), которые настолько отклоняются от сопоставимых данных, внесенных в ту же самую таблицу, что признаются несовместимыми. Опыт показал, что невозможно во всех случаях избежать выбросов, и с ними нужно поступать таким же образом, как с недостающими данными.
Когда на различных уровнях в пределах одной и той же лаборатории имеет место несколько необъяснимых аномальных результатов измерений, данная лаборатория может рассматриваться как выброс, имеющий слишком высокую внутрилабораторную дисперсию и/или слишком большую внутрилабораторную систематическую погрешность. В таком случае может оказаться целесообразным исключить некоторые или все данные такой выпадающей лаборатории.
Настоящий стандарт не содержит статистических тестов, при помощи которых может быть сделан вывод относительно сомнительных лабораторий. Ответственность за первоначальное решение должна возлагаться на эксперта по статистике, однако обо всех отбракованных лабораториях необходимо сообщать совету экспертов для принятия решения о дальнейших действиях.
Идеальный случай представляет собой p лабораторий с номерами i (i = 1, 2, ... , р), каждая из которых проводит измерения на q уровнях с номерами j (j = 1, 2, ... , q), осуществляя n параллельных определений на каждом уровне (каждая ij комбинация). В итоге представляются pqn результатов измерений. Вследствие появления недостающих (7.2.3) или отклоняющихся (7.2.4) результатов измерений, или же выпадающих лабораторий (7.2.5), или ошибочных данных (7.2.6) эта идеальная ситуация не всегда достижима. Поэтому формы записи, приведенные в 7.2.8 - 7.2.10, а также процедуры, представленные в 7.4, приемлемы для различного количества результатов измерений. Рекомендуемые формы для статистического анализа представлены на рисунке 2. Для удобства они будут упоминаться просто как формы А, В и С.
Форма А - Рекомендуемая форма для сопоставления исходных данных | |||||||||
Лаборатория | Уровень | ||||||||
1 | 2 | ... | ... | j | ... | ... | q-1 | q | |
1 | |||||||||
2 | |||||||||
... | |||||||||
... | |||||||||
... | ... | ||||||||
... | ... | ||||||||
i | y_ijk | ||||||||
... | ... | ||||||||
... | |||||||||
p | |||||||||
Форма В - Рекомендуемая форма для сопоставления средних значений в базовых элементах | |||||||||
Лаборатория | Уровень | ||||||||
1 | 2 | ... | ... | j | ... | ... | q-1 | q | |
1 | |||||||||
2 | |||||||||
... | |||||||||
i | |||||||||
... | |||||||||
р | |||||||||
Форма С - Рекомендуемая форма для сопоставления показателей разброса (расхождений) в базовых элементах | |||||||||
Лаборатория | Уровень | ||||||||
1 | 2 | ... | ... | j | ... | ... | q-1 | q | |
1 | |||||||||
2 | |||||||||
... | |||||||||
i | s_ij | ||||||||
... | |||||||||
р | |||||||||
Средние значения для базовых элементов необходимо фиксировать с точностью, на одну значащую цифру большей, чем результаты испытаний в форме А.
При использовании формул (3) и (4) необходимо сохранять достаточное количество значащих цифр при расчетах, а именно каждое промежуточное значение должно рассчитываться с количеством значащих цифр, по крайней мере вдвое большим по сравнению с количеством цифр в исходных данных.
Примечание 4 - Если базовый элемент ij содержит лишь два результата измерений, то внутриэлементное расхождение (аналог стандартного отклонения) равно
Таким образом, если во всех базовых элементах содержится по два результата измерений, для простоты вместо стандартных отклонений могут быть использованы абсолютные расхождения.
Стандартное отклонение должно выражаться значением, на одну значащую цифру большим, чем в результатах по форме А.
Поскольку некоторые изданных могут быть исправлены или исключены на основании тестов, описанных в 7.1.3, 7.3.3 и 7.3.4, значения
,
и
, используемые для окончательного определения прецизионности и общего среднего, могут отличаться от значений, соответствующих исходным результатам измерений, зафиксированным в формах А, В и С (рисунок 2). Следовательно, при представлении в отчете (докладе) окончательных значений прецизионности и правильности необходимо всегда точно определять, какие данные, если таковые имеются, были исправлены или исключены.
Исходя из данных, собранных на различных уровнях, нужно оценить стандартные отклонения повторяемости и воспроизводимости. Наличие отдельных лабораторий или значений, которые представляются несовместимыми со всеми остальными лабораториями или значениями, может изменить оценки, так что решения об исключении данных нужно принимать только после тщательного анализа. Вводят два подхода к принятию таких решений:
Используют две меры, носящие названия статистик Манделя h и k. Можно отметить, что помимо отображения вариабельности (непостоянства результатов) метода измерений, они помогают оценить лаборатории.
7.3.1.1 Сначала для каждой лаборатории рассчитывают статистики межлабораторной совместимости h посредством деления средних различий в базовых элементах (среднее значение для базового элемента минус общее среднее значение для данного уровня) на стандартные отклонения средних значений в базовых элементах (для данного уровня)
. (2)