m

где V - объем раствора брома концентрации точно 0,1 моль/дм3,

израсходованный на титрование дисперсии, cм3;

К - поправочный коэффициент 0,1 моль/дм3 раствора брома;

0,0043 - масса винилацетата, соответствующая 1 см3 раствора брома

концентрации точно 0,1 моль/дм3, г;

m - навеска дисперсии, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,02%, при доверительной вероятности Р=0,95.

Результат определения округляют до второго десятичного знака.

Поправочный коэффициент 0,1 моль/дм3 раствора брома определяют следующим образом:

В коническую колбу Кн-1-250 вливают 50 см3 дистиллированной воды, 10 см3 раствора брома в уксусной кислоте и 10 см3 йодистого калия. Колбу с содержимым выдерживают в темном месте 10 мин и выделившийся йод оттитровывают раствором тиосульфата натрия, добавляя к концу титрования раствор крахмала.

Поправочный коэффициент (К) раствора брома вычисляют по формуле

V

K = ───,

10

где V - объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно

0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на титрование, см3.

Поправочный коэффициент раствора брома определяют один раз в двое суток.

5.4.2-5.4.4. (Измененная редакция, Изм. N 4).

5.4.5. Допускается определение показателя по приложению 5.

(Введен дополнительно, Изм. N 5).

5.5. Массовую долю сухого остатка определяют методом А, основанным на удалении воды и летучих веществ сушкой в сушильном шкафу.

Допускается определение массовой доли сухого остатка по приложению 4.

(Измененная редакция, Изм. N 4, 5).

5.5.1. Метод А

5.5.1.1. Аппаратура, приборы

Пинцет или тигельные щипцы.

Шкаф сушильный с автоматической регулировкой температуры с точностью +-2°С.

Чашки из алюминия или жести диаметром 80-90 мм, высотой 8-10 мм и толщиной стенок около 1 мм; наружная поверхность чашки должна быть ровной и гладкой.

Эксикатор 2-250 по ГОСТ 25336-82.

Кальций хлористый, прокаленный.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

5.5.1.2. Проведение испытания

В сушильный шкаф, нагретый до (115+-2)°С, помещают четыре чистые чашки (шарик термометра со ртутью должен находиться на одном уровне с чашками) и выдерживают в нем 15 мин (до постоянной массы). Затем чашки помещают в эксикатор, охлаждают до комнатной температуры в течение 20 мин и взвешивают попарно с погрешностью не более 0,0002 г. На середину наружной поверхности одной чашки из пары помещают (1+-0,1) г дисперсии, накрывают ее поверхностью другой чашки, прижимают и взвешивают с той же погрешностью.

После взвешивания дисперсию равномерно распределяют по всей поверхности трением одной чашки о другую, избегая вытекания дисперсии за края чашки. Чашки разъединяют и помещают в сушильный шкаф, нагретый до требуемой температуры сушки.

При определении сухого остатка в непластифицированной дисперсии чашки помещают в сушильный шкаф, нагретый до (115+-2)°С, и сушат в течение 15 мин;

при определении сухого остатка в дисперсии, пластифицированной дибутилфталатом или диизобутилфталатом или дибутилсебацинатом, сушильный шкаф нагревают до (105+-2)°С и сушат в течение 15 мин. После высушивания чашки осторожно пинцетом или тигельными щипцами вынимают из сушильного шкафа и помещают в эксикатор на 20 мин для охлаждения до комнатной температуры. Затем парные чашки соединяют наружными поверхностями и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 4).

5.5.1.3. Обработка результатов

Массовую долю сухого остатка (Х_1) в процентах вычисляют по формуле

(m - m ) 100

1

X = ─────────────,

1 m - m

2 1

где m - масса пары чашек с сухим остатком, г;

m - масса пары чашек с навеской дисперсии до сушки, г;

2

m - масса пары чашек, г.

1