Действующий
Оборудование для отбора проб должно быть изготовлено из износостойкого материала, не подвергающегося действию анализируемого материала и не воздействующего на него. Оборудование должно быть удобным в эксплуатации и легко очищаться (в конструкции необходимо избегать каких-либо желобков, острых внутренних углов или мест, чистоту которых невозможно или трудно проверить).
Применяются широколопастные или механические мешалки соответствующей длины для отбора проб со дна контейнера.
Примечание. При смешивании продукта с низкой температурой воспламенения и возможной опасностью взрыва единственным допустимым металлом является бронза.
а) металлические контейнеры с плотными металлическими крышками, внутренняя часть которых не покрыта лаком;
б) стеклянные контейнеры с плотно закрывающимися крышками, не подвергающимися воздействию пробы. Желтое стекло обеспечивает частичную защиту от действия света, а при необходимости содержимое может быть дополнительно защищено внешним светонепроницаемым покрытием или упаковкой.
Оборудование должно содержаться в чистоте. Пробоотборники должны быть сухими и без осадка, чтобы не загрязнять пробу. После каждого применения аппаратуру тщательно очищают с помощью щетки или чистой хлопчатобумажной ветоши и затем промывают соответствующим растворителем.
Во время отбора проб при наличии воспламеняющихся или токсичных летучих веществ возникает опасность воспламенения от искры статического электричества. На этикетках или упаковке указывают возможные виды опасности, возникающей из-за природы веществ, поэтому с ними следует обращаться с осторожностью, используя в случае необходимости защитное оборудование. Все местные и общие требования безопасности и гигиены должны строго соблюдаться.
а) изготовление продукта уже окончено, но он все еще находится в производственной емкости или его фасуют в транспортную тару (банки, барабаны, бочки и т.д.);
б) отбор проб из транспортной тары всей массы (такой отбор проб проводят в производственном помещении, кроме тех случаев, когда по специальному соглашению между потребителем и изготовителем отбор проводят в помещении потребителя, причем в этом случае продукт после приемки не подвергают какой-либо обработке).
7.1. При отборе проб по методу, описанному в п. 6а, выполняют операции, указанные в пп. 7.1.1-7.1.2.
При отборе проб непосредственно из производственной емкости продукт тщательно перемешивают* и затем отбирают пробу с помощью взвешенной банки для отбора проб на разных уровнях.
Если пробы отбирают во время расфасовки продукта в транспортную тару, то сначала через определенные промежутки времени отбирают небольшие порции продукта, а затем из них отбирают пробы.
В первом случае необходимо процедить пробу перед заполнением пробоотборника так же, как при заполнении транспортной тары.
Продукцию проверяют в производственной емкости и, если она однородна по внешнему виду, пробу отбирают в различных частях общей массы с помощью трубки, ковша или пробоотборника, или несколько небольших проб отбирают через регулярные промежутки времени при заполнении контейнеров для перевозки.
7.2. При отборе проб по методу, описанному в п. 6б, применяют процедуры, указанные в пп. 7.2.1-7.2.3.
Если продукция поставляется в большом контейнере для перевозки всей партии, пробы отбирают как указано в п. 7.1.1 для производственной емкости. При отсутствии циркуляционного насоса или других средств перемешивания, пробы отбирают приблизительно равных размеров на разных уровнях** для получения представительной пробы, характеризующей продукцию в целом.
Если продукцию поставляют в нескольких контейнерах, определяют общее число контейнеров и затем выборочно отбирают пробу из контейнеров. Обычно отбирают пробу приблизительно из кв.корень (n/2) контейнеров, где n - общее число контейнеров в партии (для справки ниже приведена соответствующая таблица). Пробу отбирают только из исправных, закрытых контейнеров, за исключением тех случаев, когда требуется изучить поврежденные или открытые контейнеры.
а) каждый выбранный контейнер открывают по очереди и устанавливают наличие поверхностной пленки, разделение фаз (например, отделение воды или растворителя) или присутствие инородного вещества;
Число контейнеров в партии | Число контейнеров, из которых берут пробу | Чисто контейнеров в партии | Число контейнеров, из которых берут пробу |
2-10 | 2 | 71-90 | 7 |
11-20 | 3 | 91-125 | 8 |
21-35 | 4 | 126-160 | 9 |
36-50 | 5 | 161-200 | 10 |
51-70 | 6 |
б) после удаления поверхностной пленки в контейнер опускают мешалку и отмечают количество и тип осадка (мягкий, твердый или твердо-сухой), наличие или отсутствие геля, различая при этом гелеобразование и тиксотропию***;
в) осадок пигмента редиспергируют с помощью мешалки, отмечая легкость редиспергирования, затем надежно закрепляют крышку, контейнер переворачивают и оставляют перевернутым на то время, пока исследуют другие контейнеры. Наконец, контейнеры встряхивают и вращают с помощью механических средств для полного редиспергирования и смешивания пигмента;
г) контейнеры вновь открывают и исследуют однородность содержимого. Последовательное перемешивание, встряхивание и вращение контейнеров продолжают до тех пор, пока содержимое не станет однородным, при этом время от времени обследуют нижний конец мешалки с целью обнаружения недиспергированного пигмента. Отмечают время, необходимое для получения однородности:
д) когда содержимое контейнеров становится однородным, с помощью небольших погружных банок отливают часть продукта в контейнер для проб, который должен быть заполнен таким образом, чтобы осталось воздушное пространство около 5%. Контейнер, из которого отбирают пробу, и контейнер для взятия проб закрывают, последний очищают снаружи и на него сразу же навешивают бирку в соответствии с п. 8.1.
Вязкие продукты обычно транспортируют в контейнерах с широким отверстием. Изучают состояние всех контейнеров и выбирают произвольно соответствующее количество согласно таблице. Открывают каждый из выбранных контейнеров, удаляют защитную пленку и исследуют содержимое с точки зрения однородности или разделения фаз (например, фазы масла, растворителя или воды). Если продукт является однородным или стал таким после перемешивания, отбирают пробу по всей глубине продукта из каждого выбранного контейнера, используя соответствующие пробоотборники, и помещают ее в соответствующий контейнер для пробы, который заполняют так, чтобы осталось около 5% воздушного пространства. Закрывают контейнер с отобранными пробами и вешают бирку в соответствии с п. 8.1.
Порошкообразные продукты обычно транспортируют в мешках, бумажных или пластиковых упаковках, бочках или фанерных ящиках. Изучают состояние всех упаковок и из них произвольно выбирают необходимое для отбора проб количество в соответствии с таблицей. Открывают каждую из выбранных упаковок, отбирают из различных мест каждой упаковки соответствующим приспособлением небольшое количество продукта и закрывают упаковку. Помещают эти порции в соответствующий контейнер для проб, закрывают его, тщательно перемешивают содержимое путем встряхивания и вешают бирку в соответствии с п. 8.1.