По мере высыхания спирт периодически добавляют, не прекращая перемешивания. Расход спирта для приготовления одного образца - 100  .

Подготовленный образец сравнения помещают в кювету и поверхность пигмента заглаживают пластинкой. Кювету помещают в держатель образца рентгеновского аппарата. В качестве аналитических используют линии (110) рутила и (101) анатаза. Углы дифракции для этих линий на излучении 13,73° и 12,68° соответственно, и запись дифракционной картины производят в интервале углов . Углы дифракции указанных линий на - излучении 17,37° и 16,02° соответственно, запись дифракционной картины осуществляют в интервале углов . Съемку проводят десять раз параллельно.

На полученных дифрактограммах соединяют прямой линией фон, предшествующий линии анатаза, и фон за линией рутила. Затем определяют высоту дифракционного пика анатаза и рутила, принимая за нуль отсчета линию фона, и вычисляют отношение высоты дифракционного пика анатаза к высоте дифракционного пика рутила.

Коэффициент K определяют по формуле

где - массовая доля рутила в образцах сравнения с массовой долей 90 и 95%;

, - высота дифракционных пиков анатаза и рутила соответственно, мм.

Полученное значение коэффициента K округляют до второго десятичного знака.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов десяти параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемых расхождений, указанных в табл. 3.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов определения K по образцам сравнения с массовой долей 90 и 95%.

Массовая доля рутила в образцах сравнения, %	Допускаемое расхождение	Допускаемая абсолютная суммарная погрешность при доверительной вероятности Р = 0,95
90 95	0,20 0,20

Константа K определяется не реже одного раза в шесть месяцев, а также при изменении режимов работы дифрактометра, смене трубки и юстировке аппарата.

5.3.4. Проведение испытания и обработка результатов

Съемку дифрактограммы исследуемого образца и ее обработку осуществляют в соответствии с п. 5.3.3.

Массовую долю рутильной формы в процентах вычисляют по формуле

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 2,0%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность при доверительной вероятности 0,95.

5.3.1-5.3.4. (Измененная редакция, Изм. N 2).

5.4. Определение массовой доли водорастворимых веществ

Массовую долю водорастворимых веществ определяют по ГОСТ 21119.2, разд. 1, 2, методом горячей экстракции, используя 10,00 г пигмента. Арбитражным является метод, приведенный в ГОСТ 21119.2, разд. 1. Для фильтрации допускается применять мембраны "Владипор" типа МФА-МА или МФА-А с размером пор не более 0,2 мкм. Для труднофильтруемых пигментов допускается применение фильтра "синяя лента", уплотненного сернокислым барием, предварительно отмытым неоднократной декантацией до электропроводности не более 10 мкСм.

Градуировочный график для каждой марки строят отдельно. При этом отбирают партию двуокиси титана, содержащую предельно допустимую массовую долю водорастворимых веществ, взвешивают 5, 7, 10, 12, 15 г пигмента и определяют массовую долю водорастворимых веществ по ГОСТ 21119.2, разд. 1, методом горячей экстракции. В этих же экстрактах измеряют электрическую проводимость и по полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массу водорастворимых веществ в граммах или в процентах, а по оси ординат - соответствующее значение электрической проводимости в микросименсах (мкСм) или удельной электрической проводимости в сименсах на метр (См/м) (допускается измерение удельного электрического сопротивления).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

5.5. Определение удельного электрического сопротивления водной суспензии

Удельное электрическое сопротивление водной суспензии определяют по ГОСТ 21119.7. Для этого 10,00 г двуокиси титана помещают в стакан вместимостью 250  , добавляют 90  воды, содержимое стакана нагревают до кипения и кипятят в течение 10 мин. Суспензию охлаждают до комнатной температуры, доводят до первоначального объема и тщательно перемешивают. Затем суспензию наливают в стакан вместимостью 100  и измеряют электрическое сопротивление при . Для измерения используют электроды из гладкой платины.

За результат испытания принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 150  при доверительной вероятности Р = 0,95.

5.6. (Исключен, Изм. N 1).

5.7. Определение остатка на сите

Остаток на сите с сетками 0045 и 016 (ГОСТ 6613) и диаметром не более 200 мм определяют по ГОСТ 21119.4, разд. 1, 2, используя 50 г пигмента.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

5.7а. Определение разбеливающей способности на приборах "Спектротон", "Пульсар"

5.7а.1. Аппаратура

Спектроколориметры типов "Спектротон", "Пульсар" с геометрией освещения и наблюдения диф/8°. Погрешность измерения координат цветности - 0,01.

5.7а.2. Подготовка образцов

Подготовка образцов к испытанию проводится по НТД. При этом контрольную пасту готовят из утвержденного образца и ультрамариновой пасты, взятых в количествах, соответствующих разбеливающей способности пигмента (см. табл. 2). Испытуемую пасту готовят аналогично.

5.7а.3. Проведение анализа

Подготовка и корректировка прибора проводится согласно инструкции по эксплуатации. Устанавливают базовый адрес данных, соответствующий источнику С с учетом зеркальной составляющей. В соответствии с программой проводят измерение координаты цвета Y контрольной и испытуемой паст с точностью до первого десятичного знака.

5.7а.4. Обработка результатов

Разбеливающую способность (Р) в условных единицах вычисляют по формулам:

для рутильной формы

для анатазной формы

где , , - разбеливающая способность утвержденного образца, условные единицы;

- координата цвета утвержденного образца;

- координата цвета испытуемого образца.

Результаты измерений на приборе, содержащем программу определения разбеливающей способности, выводятся на дисплей или цифрораспечатывающее устройство.

За результат испытаний принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений с последующим округлением до целого десятка.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа для рутильной формы условных единиц, для анатазной формы условных единиц при доверительной вероятности 0,95.