Действующий
0,5000 г двуокиси титана и 0,0500 г органического красителя помещают в стакан вместимостью 1000
, добавляют 500
воды, 1 г размельченной целлюлозы и перемешивают с помощью мешалки (скорость вращения мешалки 10-15 об./с) в течение 30 мин. Затем к суспензии добавляют 5
раствора сернокислого алюминия и фильтруют через металлическую сетку, помещенную в воронку Бюхнера. Полученную отливку помещают между листами фильтровальной бумаги, прокатывают валиком и высушивают в сушильном шкафу при 85-90°С.
Диспергируемость двуокиси титана в водно-целлюлозной среде оценивают визуально по белым вкраплениям испытуемого пигмента на поверхности отливки, окрашенной красителем.
Спектроколориметры типов "Спектротон", "Пульсар", "Радуга" с геометрией освещения и наблюдения диф/8° с вычислительным устройством, содержащим программу расчета белизны в системе CJE
AB. Погрешность измерения координат цветности - не более 0,01.
Подготовку образцов к испытаниям проводят следующим образом. На полированную стальную плиту (черт. 3), покрытую калькой, ставят стальное кольцо, засыпают в него 5,0 г пигмента и прессуют стальным стержнем - пуансоном на лабораторном прессе под давлением
МПа. Допускается запрессовка пигмента вручную. Перед измерением белизны кольцо помещают в оправу (черт. 4) из винипласта или другого материала.
Подготовку и корректировку приборов проводят согласно инструкции по эксплуатации. Устанавливают базовый адрес данных, соответствующий источнику света С с исключением зеркальной составляющей. Измеряют спектральные апертурные коэффициенты отражения фиксированных длин волн в видимой области спектра 380-720 нм, на основе которых рассчитывают показатели белизны в соответствии с программой прибора.
За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5 условных единиц.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа
условных единиц при доверительной вероятности 0,95.
Установка для определения дисперсности (черт. 5): цилиндр 250 по ГОСТ 1770; пипетка вместимостью 10-12
с меткой на расстоянии 100 мм от нижнего края; кружок из органического стекла диаметром 60-70 мм, закрепленный на пипетке с помощью двух обрезков резиновой трубки (сверху и снизу); мешалка 1 - стеклянная палочка, на нижний конец которой надет кружок из каучуковой пробки.
Электрошкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий нагрев до температуры 120°С и выше, точность автоматического регулирования температуры
.
Электропечь лабораторная, обеспечивающая нагрев до температуры 700°С и выше, точность автоматического регулирования температуры
.
Стабилизатор (триэтаноламиновое мыло) готовят следующим образом: 50,0 г триэтаноламина помещают в фарфоровый стакан вместимостью 200
, добавляют 100,0 г олеиновой кислоты и перемешивают, затем полученную смесь нагревают при непрерывном перемешивании до
(полное разжижение), после чего охлаждают.
2,00 г двуокиси титана помещают в фарфоровую ступку, добавляют 1,20 г стабилизатора и тщательно растирают пестиком в течение
с до получения однородной пасты. Затем в ступку наливают воды, растирают пестиком и верхнюю часть однородной суспензии смывают в цилиндр. Операцию повторяют до тех пор, пока вся паста не смоется со стенок ступки. Объем суспензии в цилиндре доводят водой до 200
и тщательно перемешивают мешалкой, поднимая ее и опуская.
Сразу же после перемешивания суспензии пипеткой отбирают пробу и переносят ее в фарфоровый тигель, прокаленный до постоянной массы при температуре 600-700°С и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г. Пипетку промывают водой, собирая промывные воды в тот же тигель. После взятия первой пробы суспензию в цилиндре отстаивают в течение 17 ч 50 мин.
По истечении указанного времени отбирают вторую пробу. Кружок устанавливают к краю цилиндра так, чтобы метка пипетки совпадала с уровнем суспензии в цилиндре. Пипетку осторожно опускают в цилиндр, стараясь не касаться стенок, и дают суспензии заполнить пипетку до метки. Пипетку во время погружения в суспензию необходимо закрыть пальцем во избежание попадания в нее более дисперсной суспензии из верхней части цилиндра. Вторую пробу и промывные воды также переносят в фарфоровый тигель, прокаленный до постоянной массы при температуре 600-700°С. Суспензию в тиглях выпаривают в сушильном шкафу при 110-120°С, высушивают на плитке и прокаливают при 600-700°С до постоянной массы.