Установка для определения дисперсности (черт. 5): цилиндр 250 по ГОСТ 1770; пипетка вместимостью 10-12  с меткой на расстоянии 100 мм от нижнего края; кружок из органического стекла диаметром 60-70 мм, закрепленный на пипетке с помощью двух обрезков резиновой трубки (сверху и снизу); мешалка 1 - стеклянная палочка, на нижний конец которой надет кружок из каучуковой пробки.

692 × 1311 пикс.     Открыть в новом окне

Тигель низкий 3 по ГОСТ 9147.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота олеиновая.

Триэтаноламин.

Секундомер по НТД.

Эксикатор 2 по ГОСТ 25336, заполненный хлористым кальцием или силикагелем по ГОСТ 3956.

Электрошкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий нагрев до температуры 120°С и выше, точность автоматического регулирования температуры .

Электроплитка с переключателем мощности.

Термометр ртутный стеклянный с пределами измерения от 0 до 150°С.

Электропечь лабораторная, обеспечивающая нагрев до температуры 700°С и выше, точность автоматического регулирования температуры .

Стабилизатор (триэтаноламиновое мыло) готовят следующим образом: 50,0 г триэтаноламина помещают в фарфоровый стакан вместимостью 200  , добавляют 100,0 г олеиновой кислоты и перемешивают, затем полученную смесь нагревают при непрерывном перемешивании до (полное разжижение), после чего охлаждают.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

5.12.2. Проведение испытания

2,00 г двуокиси титана помещают в фарфоровую ступку, добавляют 1,20 г стабилизатора и тщательно растирают пестиком в течение  с до получения однородной пасты. Затем в ступку наливают воды, растирают пестиком и верхнюю часть однородной суспензии смывают в цилиндр. Операцию повторяют до тех пор, пока вся паста не смоется со стенок ступки. Объем суспензии в цилиндре доводят водой до 200  и тщательно перемешивают мешалкой, поднимая ее и опуская.

Сразу же после перемешивания суспензии пипеткой отбирают пробу и переносят ее в фарфоровый тигель, прокаленный до постоянной массы при температуре 600-700°С и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г. Пипетку промывают водой, собирая промывные воды в тот же тигель. После взятия первой пробы суспензию в цилиндре отстаивают в течение 17 ч 50 мин.

По истечении указанного времени отбирают вторую пробу. Кружок устанавливают к краю цилиндра так, чтобы метка пипетки совпадала с уровнем суспензии в цилиндре. Пипетку осторожно опускают в цилиндр, стараясь не касаться стенок, и дают суспензии заполнить пипетку до метки. Пипетку во время погружения в суспензию необходимо закрыть пальцем во избежание попадания в нее более дисперсной суспензии из верхней части цилиндра. Вторую пробу и промывные воды также переносят в фарфоровый тигель, прокаленный до постоянной массы при температуре 600-700°С. Суспензию в тиглях выпаривают в сушильном шкафу при 110-120°С, высушивают на плитке и прокаливают при 600-700°С до постоянной массы.

5.12.3. Обработка результатов

Массовую долю частиц размером до 1 мкм в процентах вычисляют по формуле

где m - масса остатка после прокаливания второй пробы, г;

- масса остатка после прокаливания первой пробы, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 5% при доверительной вероятности Р = 0,95.

5.13. Определение стабильности 0,5%-ной водной суспензии

5.13.1. Аппаратура, материалы

Цилиндр 2-2000 по ГОСТ 1770.

Пипетка 2-2-25.

Ступка 2 по ГОСТ 9147.

Пестик 1 по ГОСТ 9147.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, нейтрализованная аммиаком до рН 7,0.

Электрошкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий нагрев до температуры 110°С и выше, точность автоматического регулирования температуры .

Электроплитка с переключателем мощности.

Тигель низкий 3 по ГОСТ 9147.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

5.13.2. Проведение испытания

5,00 г двуокиси титана помещают в фарфоровую ступку и растирают пестиком с небольшим объемом воды. Затем смесь переносят в цилиндр, доливают до метки водой, закрывают пробкой и перемешивают вручную в течение 10 мин. После этого пипеткой отбирают 25  суспензии с любого уровня и помещают в тигель, взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г. Отобранную пробу выпаривают на электрической плитке, высушивают в сушильном шкафу при температуре 110°С до постоянной массы. Цилиндр с суспензией помещают на невибрирующий стол для отстаивания и через 1 ч после взятия первой пробы отбирают вторую пробу в количестве 25  пипеткой из верхнего слоя суспензии так, чтобы после отбора пробы кончик пипетки касался поверхности суспензии. Положение пипетки фиксируют перед началом отстаивания с помощью кружка из органического стекла, закрепленного сверху и снизу кусочками резиновой трубки. Отобранную пробу высушивают и взвешивают точно так же, как и первую.

5.13.3. Обработка результатов

Стабильность 0,5 %-ной водной суспензии двуокиси титана в процентах вычисляют по формуле

где m - масса остатка после выпаривания первой пробы, г;

- масса остатка после выпаривания второй пробы, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 2,0% при доверительной вероятности Р = 0,95.

5.14. Определение массовой доли соединений железа в пересчете на

5.14.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М, КФК-2 или прибор с аналогичными метрологическими характеристиками.

Электрошкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий нагрев до температуры 105°С и выше, точность автоматического регулирования температуры .

Электроплитка с переключателем мощности.

Термометр ртутный стеклянный с пределами измерений от 0 до 150°С.

Стакан ВН-50, ТС по ГОСТ 25336.