В один из цилиндров наливают анализируемый скипидар до высоты слоя 220 мм, в другой - раствор сравнения.

Цилиндры закрепляют в штативах.

Под цилиндрами на расстоянии 100 мм от их дна помещают лист белой бумаги.

Интенсивность окраски анализируемого скипидара и раствора сравнения сравнивают по оси цилиндров.

4.5. Определение объемной доли отгона при давлении 101325 Па (760 мм рт. ст.)

4.5.1. Аппаратура, приборы и посуда

Аппарат для разгонки нефтепродуктов чистый и сухой (допускается использовать холодильник по ГОСТ 25336-82, конец которого должен быть загнут или с аллонжем по ГОСТ 25336-82.

Секундомер или часы песочные на 1 и 5 мин.

Барометр ртутный или барометр-анероид.

Горелка газовая с чувствительным регулятором, или плитка электрическая, или колбонагреватель с реостатом.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный с ценой деления 0,2 или 0,5°С, обеспечивающий измерение температуры от 150 до 170°С.

Термометр стеклянный лабораторный с ценой деления 1°С, обеспечивающий измерение температуры от 0 до 30°С.

Цилиндр 1-100-2 по ГОСТ 1770-74.

4.5.2. Проведение анализа

Сухим и чистым цилиндром отмеряют 100  скипидара и осторожно переливают его в перегонную колбу так, чтобы жидкость не попала в отводную трубку колбы.

Объем скипидара в цилиндре отсчитывают по нижнему краю мениска, при этом наблюдение ведут на уровне поверхности жидкости.

Температура анализируемого скипидара должна быть .

В горло колбы вставляют термометр на плотно пригнанной корковой пробке так, чтобы ось его совпала с осью шейки колбы, а верх ртутного резервуара термометра находился на одном уровне с нижней стенкой отводной трубки в месте ее спая. Отводную трубку колбы соединяют с верхним концом трубки холодильника при помощи плотно пригнанной корковой пробки так, чтобы отводная трубка входила в трубку холодильника на 25-50 мм и не касалась ее стенок.

Перед началом разгонки отмечают барометрическое давление. Под нижний конец трубки холодильника ставят стакан, в него помещают цилиндр, которым отмеряли пробу. На ножку цилиндра накладывают груз. Трубка холодильника должна входить в цилиндр не менее чем на 25 мм (но не ниже метки 100  ) и не должна касаться его стенок. В стакан наливают воду до метки 100  цилиндра.

Температуру воды в стакане во время перегонки поддерживают , отверстие цилиндра закрывают ватой.

Колбу равномерно нагревают так, чтобы первая капля дистиллята упала с конца трубки холодильника не раньше 10 и не позднее 15 мин с начала нагревания.

После этого цилиндр подвигают к концу трубки холодильника, чтобы конец трубки касался стенки цилиндра. В дальнейшем нагревание регулируют так, чтобы перегонка проходила равномерно со скоростью 4-5  в минуту.

По достижении температуры 155°С, приведенной к условиям опыта ( ), вычисленной по формуле (1), записывают объем дистиллята в кубических сантиметрах, отмечая его как объемную долю отгона до 155°С в процентах. По достижении температуры 170°С, приведенной к условиям опыта ( ), вычисленной по формуле (2), нагревание колбы прекращают. Для этого снимают с колбы верхнюю часть кожуха и убирают источник нагрева. Скипидару, сконденсировавшемуся в холодильнике, дают стечь в течение 5 мин.

Полученный объем дистиллята в кубических сантиметрах отмечают как объемную долю отгона до 170°С в процентах, при этом температура дистиллята должна быть .

4.5.1; 4.5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

4.5.3. Обработка результатов

4.5.3.1. Температуры ( ) и ( ) в градусах Цельсия вычисляют по формулам

где - поправка на барометрическое давление и температуру воздуха в помещении, найденная по таблице приложения 2;

- поправка на выступающий над пробкой столбик ртути термометра, вычисляемая, как указано в п. 4.5.3.3, °С.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

4.5.3.2. (Исключен, Изм. N 3).

4.5.3.3. Поправку на выступающий над пробкой столбик ртути термометра ( ) вычисляют по формуле

где 0,00016 - поправочный коэффициент на расширение ртути в стекле при изменении температуры на 1°С;

h - высота столбика ртути, выступающего над пробкой, выраженная в градусах шкалы термометра;

- наблюдаемая температура анализа, °С;

- температура окружающего воздуха, измеренная другим термометром на уровне середины выступающего над пробкой столбика ртути, °С.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютные допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 1%.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.6. Массовую долю - и -пинена определяют по ГОСТ 21533-76.

Массовую долю нелетучего остатка, используемого для расчета коэффициента К, определяют, при необходимости, по методике, описанной в приложении 1 к настоящему стандарту.

4.7. Кислотное число определяют по ГОСТ 17823.1-72.

В качестве растворителя в колбу для титрования добавляют 20-50  этилового спирта. Допускается в качестве индикатора использовать спиртовой раствор фенолфталеина с массовой долей 1% (готовят по ГОСТ 4919.1-77). При разногласиях в оценке величины кислотного числа титрование проводят в присутствии спиртового раствора -нафтолфталеина с массовой долей 0,1%.

4.6, 4.7. (Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

4.8. Определение массовой доли нелетучего остатка

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.8.1. Посуда и оборудование

Чашка фарфоровая по ГОСТ 9147-80 вместимостью 50  .