По достижении температуры 155°С, приведенной к условиям опыта ( ), вычисленной по формуле (1), записывают объем дистиллята в кубических сантиметрах, отмечая его как объемную долю отгона до 155°С в процентах. По достижении температуры 170°С, приведенной к условиям опыта ( ), вычисленной по формуле (2), нагревание колбы прекращают. Для этого снимают с колбы верхнюю часть кожуха и убирают источник нагрева. Скипидару, сконденсировавшемуся в холодильнике, дают стечь в течение 5 мин.

Полученный объем дистиллята в кубических сантиметрах отмечают как объемную долю отгона до 170°С в процентах, при этом температура дистиллята должна быть .

4.5.1; 4.5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

4.5.3. Обработка результатов

4.5.3.1. Температуры ( ) и ( ) в градусах Цельсия вычисляют по формулам

где - поправка на барометрическое давление и температуру воздуха в помещении, найденная по таблице приложения 2;

- поправка на выступающий над пробкой столбик ртути термометра, вычисляемая, как указано в п. 4.5.3.3, °С.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

4.5.3.2. (Исключен, Изм. N 3).

4.5.3.3. Поправку на выступающий над пробкой столбик ртути термометра ( ) вычисляют по формуле

где 0,00016 - поправочный коэффициент на расширение ртути в стекле при изменении температуры на 1°С;

h - высота столбика ртути, выступающего над пробкой, выраженная в градусах шкалы термометра;

- наблюдаемая температура анализа, °С;

- температура окружающего воздуха, измеренная другим термометром на уровне середины выступающего над пробкой столбика ртути, °С.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютные допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 1%.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.6. Массовую долю - и -пинена определяют по ГОСТ 21533-76.

Массовую долю нелетучего остатка, используемого для расчета коэффициента К, определяют, при необходимости, по методике, описанной в приложении 1 к настоящему стандарту.

4.7. Кислотное число определяют по ГОСТ 17823.1-72.

В качестве растворителя в колбу для титрования добавляют 20-50  этилового спирта. Допускается в качестве индикатора использовать спиртовой раствор фенолфталеина с массовой долей 1% (готовят по ГОСТ 4919.1-77). При разногласиях в оценке величины кислотного числа титрование проводят в присутствии спиртового раствора -нафтолфталеина с массовой долей 0,1%.

4.6, 4.7. (Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

4.8. Определение массовой доли нелетучего остатка

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.8.1. Посуда и оборудование

Чашка фарфоровая по ГОСТ 9147-80 вместимостью 50  .

Термометр ртутный стеклянный лабораторный с ценой деления 1°С, обеспечивающий измерение температуры от 0 до 250°С.

Пипетка градуированная вместимостью 5 или 10  .

Воронка стеклянная типа ВД или ВК по ГОСТ 25336-82 вместимостью 10  или другая воронка подобного вида и вместимости.

Баня песчаная.

Шкаф сушильный лабораторный с автоматическим регулированием температуры .

Эксикатор по ГОСТ 25336-82 с обезвоженным хлоридом кальция.

Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 г.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

4.8.2. Проведение анализа

Фарфоровую чашку взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают в песчаную баню, погружая ее почти до краев. Над фарфоровой чашкой закрепляют стеклянную воронку, а на расстоянии 2-5 мм от края чашки устанавливают термометр в песок так, чтобы его ртутный резервуар находился на одном уровне с дном чашки.

Песчаную баню нагревают до 150-155°С.

Температуру в заданных пределах поддерживают автотрансформатором.

В стеклянную воронку пипеткой помещают 5  скипидара и по каплям (в течение не менее 30 мин) выливают его из воронки. При испарении скипидара не следует допускать скапливания его на дне чашки.

После испарения всего скипидара чашку с остатком выдерживают 15 мин в сушильном шкафу при , затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

4.8.3. Обработка результатов

Массовую долю нелетучего остатка (X) в процентах вычисляют по формуле

где - масса пустой чашки, г;

- масса чашки с остатком, г;

5 - объем скипидара, взятого для анализа,  ;

- плотность скипидара при 20°С, определенная по п. 4.2 настоящего стандарта, .

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютные допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 0,1%.