Допускается для титрования использовать автоматический титратор типа "Титриполь" или аналогичный.

2. Проведение анализа

2.1. Титриметрический метод. В цилиндр или коническую колбу помещают 10 см3 раствора серной кислоты, 5 см3 анализируемого продукта и из бюретки добавляют раствор бромид-бромата калия концентрации 0,1 моль/дм3 (0,1 н) в таком количестве, чтобы избыток его составлял от 0,2 (для бромных чисел до 0,2 г/100 см3) до 0,5 см3. Избыток раствора бромид-бромата калия концентрации 0,1 моль/дм3 (0,1 н) устанавливают предварительно в отдельной пробе продукта. Цилиндр или колбу обертывают темной тканью или черной бумагой для защиты от действия света, закрывают пробкой, содержимое тщательно взбалтывают вручную или с помощью мешалки в течение 5 мин и оставляют в покое на 1 мин. При этом верхний углеводородный слой должен окраситься в желтый цвет. К содержимому цилиндра или колбы приливают 2 см3 раствора йодистого калия и смесь энергично встряхивают, при этом желтая окраска углеводородного слоя переходит в красно-фиолетовую. Выделившийся свободный йод в количестве, эквивалентном избыточному брому, оттитровывают раствором серноватистокислого натрия. При этом основной объем добавляют в один прием, а затем по 0,01 см3 до обесцвечивания раствора.

Допускается применение индикатора раствора крахмала.

2.2 Фотометрический метод (для бензола и толуола)

Анализ проводят с двумя одинаковыми объемами анализируемого продукта, добавляя разные объемы раствора бромид-бромата калия концентрации 0,05 моль/дм3 (0,05 н.). Для этого в цилиндр или колбу помещают 10 см3 раствора, серной кислоты, добавляют 5 см3 продукта. Затем туда же добавляют раствор бромид-бромата калия, объем которого в зависимости от предполагаемого бромного числа приведен в таблице.

Бромное число г/100 см3	Объем растзора бромид-бромата калия, см1
0,01-0,03	0,2-0,5
0,04-0,06	0,6-1,0
0,07-0,09	1,1 - 1,5
0,1-0,15	1,6-2,0
0,15-0,5	2,0-3,0

Цилиндр или колбу обертывают темной тканью или черной бумагой для защиты от действия света, закрывают пробкой, содержимое тщательно взбалтывают 5 мин и оставляют в покое на 1 мин. После этого верхний слой сливают в кювету, накрывают крышкой и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр N 3, или на спектрофотометре при длине волны 415 нм. Измерения проводят в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм, используя в качестве раствора сравнения чистый бензол или толуол. Аналогичные операции проводят с другой порцией продукта, при этом объем раствора бромид-бромата калия должен быть на 0,2-0,4 см3 больше, чем для первой порции.

3. Обработка результатов

3.1. Бромное число (X) в граммах брома на 100 см3 продукта, определяемое титриметрическим методом, вычисляют по формуле.

(V - V ) x 0,008 x 100

1

Х = ──────────────────────,

5

где V - объем раствора бромид-бромата калия концентрации точно

0,1 моль/дм3 (0,1 н.), взятый для анализа, см3;

V - объем раствора серноватистокислого натрия концентрации

точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.),

1 израсходованный на титрование, см3;

0,008 - масса брома, соответствующая 1 см3 точно раствора

бромид-бромата калия концентрации точно 0,1 моль/дм3

(0,1 н.), г;

5 - объем продукта, взятый для анализа, см3.

3.2. Исключен с 1 июля 1987 г.

3.3: Бромное число (X) в граммах брома на 100 см3 продукта, определяемое фотометрическим методом, вычисляют по формуле

V x 0,004 x 100

x

X = ────────────────,

5

где V - объем раствора бромид-бромата калия концентрации точно

x 0,05 моль/дм3 (0,05 н.), пошедший на бромирование непре-

дельных соединений в вычисляемый по формуле

V - V

3 2

V = V - ────── x D,

x 2 D - D

1

где V и V - объемы раствора бромид-бромата калия, взятые для ана-

2 3 лиза, см3;

D и D - оптические плотности растворов брома, не вступившего

1 в реакцию бромирования.

3.4. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать (при доверительной вероятности Р = 0,95):

для бромного числа

от 0,01 до 0,05 г/100 см3	0,005 г/100 см3
св. 0,05 до 0,15 г/100 см3	0,01 г/100 см3
св. 0,15 г/100 см3	0,03 г/100 см3.