Метод заключается в предварительном осаждении изооктаном или гептаном асфальтенов из растворенного в бензоле битума, адсорбции смолистых веществ окисью алюминия и выделении парафинов из десорбированной фракции вымораживанием.

1. Аппаратура, материалы, реактивы

1.1. При определении содержания парафина применяются:

колонка адсорбционная (высота (700+-10) мм, внутренний диаметр (30+-2) мм, в верхней части колонки - шаровой резервуар с внутренним диаметром (80+-2) мм, в нижней части колонки - кран);

колбы - Кн-1-250 или Кн-2-250, Кн-1- 500, или Кн-2-500 по ГОСТ 25336-82, стаканы Н-1-250 по ГОСТ 25336-82;

цилиндры измерительные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 и 500 см3;

аллонж АИ по ГОСТ 25336-82;

чаши фарфоровые выпарительные по ГОСТ 9147-80;

насос водоструйный по ГОСТ 25336-82;

термометр стеклянный, типа ТН-6, по ГОСТ 400-80;

дефлегматор и холодильник ХПТ по ГОСТ 25336-82;

эксикатор 2-250 по ГОСТ 25336-82;

стеклянная палочка;

стеклянная пластинка;

баня водяная;

баня для охлаждения пробы битума и ацетон-толуольной смеси;

воронки В-75 или В-100 по ГОСТ 25336-82;

воронка фильтрующая ВФ-1-32-ПОР 40 или ВФ-1-40-ПОР 40 по ГОСТ 25336-82, помещенная в баню для охлаждения;

плитка электрическая с закрытой спиралью;

шкаф сушильный;

весы лабораторные аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г и наибольшим пределом взвешивания 200 г;

печь муфельная;

сито металлическое с сеткой N 07 по ГОСТ 3584-73*;

газ инертный;

толуол по ГОСТ 5789-78;

ацетон-толуольная смесь 1:2; ацетон по ГОСТ 2603-79 (обезвоженный хлористым кальцием) и толуол по ГОСТ 5789-78;

окись алюминия для хроматографии;

фильтры беззольные марки "белая лента" диаметром 150-180 мм;

вата медицинская гигроскопическая;

бумага фильтровальная лабораторная;

охлаждающая смесь: соль поваренная пищевая по ГОСТ 13830-91 и лед мелкоистолченный (или снег);

спирт этиловый сырец по ГОСТ 131-67, или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78, или спирт этиловый синтетический и твердая углекислота;

весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,01 г.;

изооктан эталонный по ГОСТ 12433-83;

гептан нормальный эталонный по ГОСТ 25828-83.

2. Подготовка к испытанию

2.1. Окись алюминия прокаливают в муфельной печи в фарфоровых выпарительных чашах 12 ч при 500-600°С. Прокаленную окись алюминия хранят в эксикаторе. Отработанная окись алюминия повторно не используется из-за сложности регенерации.

2.2. В нижнюю часть адсорбционной колонки помещают тампон из гигроскопической ваты и небольшими порциями насыпают (150+-1,0) г окиси алюминия, прокаленной и охлажденной до комнатной температуры.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3. Пробу битума обезвоживают осторожным нагреванием без перегрева (до температуры на 75-100°С выше температуры размягчения битума, но не выше 180°С) при помешивании стеклянной палочкой.

2.4. Обезвоженный и расплавленный до подвижного состояния битум процеживают через металлическое сито и тщательно перемешивают для полного удаления пузырьков воздуха.

3. Проведение испытания

3.1. В предварительно взвешенный стакан вместимостью 250 см3 помещают 5-6 г подготовленной пробы битума, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г.

Навеску испытуемого битума растворяют в 5-10 см3 толуола при подогреве на водяной бане и перемешивании стеклянной палочкой.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. Для осаждения асфальтенов к навеске битума прибавляют 40-кратное количество растворителя - изооктана или гептана (взятое по объему к навеске битума), и, накрыв стеклянной пластинкой, помещают стакан в темное место на 24 ч.

Отстоявшийся раствор осторожно, без перемешивания фильтруют через двойной фильтр "белая лента". Осадок переносят на фильтр, ополаскивая колбу, в которой проводилось осаждение асфальтенов, небольшим количеством растворителя в несколько приемов. Асфальтены на фильтре промывают подогретым до ~50°С растворителем до полного исчезновения масляного пятна на фильтровальной бумаге после испарения растворителя.

Из колбы с фильтратом на водяной бане отгоняют большую часть растворителя до получения 20-30 см3 концентрата (остатка) в колбе. При этом используют холодильник, дефлегматор и инертный газ.

3.3. В адсорбционную колонку, заполненную окисью алюминия, наливают 100-120 см3 растворителя для смачивания адсорбента. Когда окись алюминия полностью впитает растворитель, в колонку помещают концентрат фильтрата. Колбу, в которой находился фильтрат, промывают 2-3 раза по 10-15 см3 растворителя, который также наливают в колонку. Когда адсорбент впитает весь фильтрат, в колонку наливают 500 см3 растворителя, включая растворитель, израсходованный на промывку колбы из-под фильтрата.

Скорость истечения раствора поддерживают краном в нижней части колонки в пределах 1,5-3 см3/мин.