Действующий
воронка фильтрующая ВФ-1-32-ПОР 40 или ВФ-1-40-ПОР 40 по ГОСТ 25336-82, помещенная в баню для охлаждения;
весы лабораторные аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г и наибольшим пределом взвешивания 200 г;
ацетон-толуольная смесь 1:2; ацетон по ГОСТ 2603-79 (обезвоженный хлористым кальцием) и толуол по ГОСТ 5789-78;
спирт этиловый сырец по ГОСТ 131-67, или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78, или спирт этиловый синтетический и твердая углекислота;
2.1. Окись алюминия прокаливают в муфельной печи в фарфоровых выпарительных чашах 12 ч при 500-600°С. Прокаленную окись алюминия хранят в эксикаторе. Отработанная окись алюминия повторно не используется из-за сложности регенерации.
2.2. В нижнюю часть адсорбционной колонки помещают тампон из гигроскопической ваты и небольшими порциями насыпают (150+-1,0) г окиси алюминия, прокаленной и охлажденной до комнатной температуры.
2.3. Пробу битума обезвоживают осторожным нагреванием без перегрева (до температуры на 75-100°С выше температуры размягчения битума, но не выше 180°С) при помешивании стеклянной палочкой.
2.4. Обезвоженный и расплавленный до подвижного состояния битум процеживают через металлическое сито и тщательно перемешивают для полного удаления пузырьков воздуха.
3.1. В предварительно взвешенный стакан вместимостью 250 см3 помещают 5-6 г подготовленной пробы битума, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г.
Навеску испытуемого битума растворяют в 5-10 см3 толуола при подогреве на водяной бане и перемешивании стеклянной палочкой.
3.2. Для осаждения асфальтенов к навеске битума прибавляют 40-кратное количество растворителя - изооктана или гептана (взятое по объему к навеске битума), и, накрыв стеклянной пластинкой, помещают стакан в темное место на 24 ч.
Отстоявшийся раствор осторожно, без перемешивания фильтруют через двойной фильтр "белая лента". Осадок переносят на фильтр, ополаскивая колбу, в которой проводилось осаждение асфальтенов, небольшим количеством растворителя в несколько приемов. Асфальтены на фильтре промывают подогретым до ~50°С растворителем до полного исчезновения масляного пятна на фильтровальной бумаге после испарения растворителя.
Из колбы с фильтратом на водяной бане отгоняют большую часть растворителя до получения 20-30 см3 концентрата (остатка) в колбе. При этом используют холодильник, дефлегматор и инертный газ.
3.3. В адсорбционную колонку, заполненную окисью алюминия, наливают 100-120 см3 растворителя для смачивания адсорбента. Когда окись алюминия полностью впитает растворитель, в колонку помещают концентрат фильтрата. Колбу, в которой находился фильтрат, промывают 2-3 раза по 10-15 см3 растворителя, который также наливают в колонку. Когда адсорбент впитает весь фильтрат, в колонку наливают 500 см3 растворителя, включая растворитель, израсходованный на промывку колбы из-под фильтрата.
От полученного десорбированного раствора из колбы на водяной бане отгоняют растворитель, используя холодильник, дефлегматор и инертный газ.
3.4. Остаток в колбе растворяют в 50 см3 ацетон-толуольной смеси при нагревании до ~50°С на водяной бане. Полученный раствор охлаждают до комнатной температуры, а затем колбу с раствором помещают на 1 ч в предварительно охлажденную до минус 20°С баню.
В этой же бане охлаждают 50 см3 ацетон-толуольной смеси. Одновременно в другой бане при минус 20°С охлаждают в течение 10 мин воронку с фильтром из пористой стеклянной пластинки.
По истечении 1 ч охлажденный раствор продукта фильтруют при минус 20°С через пористый стеклянный фильтр при помощи водоструйного насоса. Парафин со стенок колбы смывают на фильтр в несколько приемов охлажденной ацетон-толуольной смесью. Парафин на фильтре промывают 50 см3 охлажденной смеси.
После окончания фильтрования парафин с фильтра смывают толуолом, нагретым примерно до 60°С, в предварительно взвешенную коническую колбу вместимостью 250 см3. Толуол от парафина отгоняют на водяной бане.