Действующий
Настоящий стандарт распространяется на ароматические углеводороды бензольного ряда и устанавливает методы определения окраски серной кислоты.
1.1. Метод основан на фотоколориметрическом определении оптической плотности серной кислоты после контакта ее с анализируемым продуктом и последующем определении окраски серной кислоты по градуировочному графику.
Метод позволяет определить значение окраски серной кислоты в интервале 0,02-2,0 номеров образцовой шкалы, с точностью до 0,01.
Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 с синим светофильтром или любой другой марки с аналогичным светофильтром (ламбда = 440+-10 нм).
Колбы конические с пришлифованными пробками по ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 и 1000 см3 (применение смазки недопустимо).
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. и раствор плотностью 1,395 г/см3, готовят следующим образом: 400 см3 серной кислоты небольшими порциями растворяют в 600 см3 воды. Перед прибавлением последней порции кислоты проверяют плотность охлажденного до 20°С раствора и добавляют кислоту до требуемой плотности.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80 1-го или 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие с аналогичными характеристиками.
Для построения градуировочного графика готовят растворы сравнения двухромовокислого калия в растворе серной кислоты согласно табл. 1.
Концентрация двухромовокислого калия в растворе сравнения, г/дм3 (номер образцовой шкалы) | Масса навески двухромовокислого калия, г | Общий объем раствора, см3 |
5,0 | 1,0 | 200 |
4,0 | 0,8 | 200 |
3,0 | 0,6 | 200 |
2,0 | 0,4 | 200 |
1,0 | 0,2 | 200 |
Растворы сравнения с меньшей концентрацией двухромовокислого калия готовят разбавлением до 100 см3 соответствующих объемов растворов сравнения табл. 1 раствором серной кислоты согласно табл. 2.
Оптические плотности растворов сравнения с концентрацией двухромовокислого калия 0,05-2,0 г/дм3 измеряют на фотоэлектроколориметре в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 10 мм. В качестве контрольного раствора применяют раствор серной кислоты.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс номера образцовой шкалы, а на оси ординат- соответствующие им величины оптических плотностей.
10 см3 анализируемого продукта энергично взбалтывают с 10 см3 серной кислоты в делительной воронке или колбе в течение 5 мин, после чего оставляют смесь в покое на 10 мин для разделения компонентов. Нижний кислотный слой сливают из воронки или отбирают пипеткой из колбы в кювету и сразу измеряют оптическую плотность при условиях построения градуировочного графика, применяя в качестве контрольного раствора концентрированную серную кислоту. По градуировочному графику находят соответствующий номер образцовой шкалы, определяющий величину окраски серной кислоты анализируемого продукта.
2.1. Метод основан на сравнении окраски серной кислоты после ее контакта с анализируемым продуктом с номерами образцовой шкалы. Метод позволяет определять значение окраски серной кислоты в интервале 0,2-1,0 номеров образцовой шкалы с точностью до 0,05, свыше 1,0 до 5,0 - с точностью до 0,5.
Пробирки по ГОСТ 25336-82, типа П1, диаметром 16 мм или типа П2, диаметром 16 и 19 мм и пробирки аналогичных размеров с пришлифованными пробками с нанесенными двумя метками от дна пробирки по 5 см3 каждая. Пробирки указанных размеров допускается изготовлять из стеклянного дрота.
Растворы сравнения с концентрацией двухромовокислого калия от 0,2 до 5,0 г/дм3 (номера образцовой шкалы) готовят по п. 1.3, наливают в пробирки и запаивают.
В пробирку с пришлифованной пробкой наливают по 5 см3 серной кислоты и анализируемого продукта. Содержимое пробирки энергично взбалтывают в течение 5 мин и после отстаивания в течение 2 мин сравнивают цвет сернокислотного слоя в пробирке с цветом растворов образцовой шкалы в проходящем и отраженном свете.