650 × 525 пикс.     Открыть в новом окне

Абсорбер

454 × 688 пикс.     Открыть в новом окне

Вентиль точной регулировки

1687 × 1513 пикс.     Открыть в новом окне

Капельница 1-25 ХС или 2-25 ХС по ГОСТ 25336.

Вентиль точной регулировки (черт. 8).

Мешалка механическая стеклянная или магнитная с нагревом.

Колбонагреватель.

Автотрансформатор типа АОСН-8-220 У4.

Баня водяная.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Гири г-2-210 по ГОСТ 7328.

Трубки из поливинилхлоридного пластика по ГОСТ 19034 диаметром 6-8 мм или другие пластиковые трубки, не содержащие серу.

Никель-алюминиевый сплав порошкообразный с массовой долей никеля 45-53% и размерами частиц от 0,071 до 0,28 мм.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Спирт изопропиловый (абсолютированный) по ГОСТ 9805.

Ацетон по ГОСТ 2603, ч. д. а.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч. д. а., растворы 1,0 и 2,5 моль/дм3, готовят по ГОСТ 25794.1.

Кислота соляная по ГОСТ 14261, раствор 1,5 : 1 (по объему).

Ртути окись желтая по ГОСТ 5230, ч. д. а.

Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61, х. ч.

Дитизон, ч. д. а.

Фенолфталеин.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Азот газообразный по ГОСТ 9293 из баллона, газометра или системы, очищенный от кислорода пропусканием его через склянку с раствором 4 г гидроокиси калия в 10 см3 этиленгликоля, если массовая доля азота ниже 99,8%.

Сера техническая по ГОСТ 127.1 газовая или тиофен, чистоты 99,0%.

Бензол по ГОСТ 5955, х. ч. (для криоскопии).

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Кран К1Х КШ-2-32-2,5 по ГОСТ 7995.

Склянка 4-5 или 5-5 по ГОСТ 25336.

Воронка В-75-140 ХС по ГОСТ 25336.

Холодильник ХШ-1-300-29/32 ХС по ГОСТ 25336.

Колба К-1-500-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Секундомер.

Электропечь, обеспечивающая нагрев до 200°С.

Изооктан эталонный по ГОСТ 12433.

Ступка 1 или 2 по ГОСТ 9147.

Пестик 1 по ГОСТ 9147.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363.

Этиленгликоль по ГОСТ 10164.

Допускается применение аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов и материалов, в том числе и импортных, по качеству не ниже указанных в стандарте.

Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2. Подготовка к выполнению измерений

2.1. Приготовление активного никеля Ренея

В стакан вместимостью 250 см3, помешенный в баню со льдом, наливают 100 см3 раствора гидроокиси натрия 2,5 моль/дм3. В охлажденный раствор в течение 5-7 мин высыпают (10,0 +- 0,1) г никель-алюминиевого сплава при непрерывном перемешивании стеклянной мешалкой или вручную. При этом не должно быть бурного вспенивания и разогревания реакционной смеси выше 50°С. Не вынимая стакана из ледяной бани, смесь перемешивают в течение 15 мин. Затем, оставив баню, продолжают перемешивание суспензии в течение 45 мин при комнатной температуре. Смесь отстаивают в течение 1,0-1,5 мин, раствор щелочи сливают и активный никель Ренея быстро промывают свежеперегнанной и охлажденной до комнатной температуры дистиллированной водой методом декантации до нейтральной реакции по фенолфталеину (для этого требуется 20-25-кратное промывание водой порциями по 50 см3). Далее активный никель Ренея дважды промывают 10 см3 этилового и 10 см3 изопропилового спирта и заливают изопропиловым спиртом для хранения. При сливании щелочи и промывании необходимо следить, чтобы не происходило соприкосновение активного никеля Ренея с воздухом. Хранят активный никель Ренея при 0-10°С в склянке с притертой пробкой под слоем изопропилового спирта до полного использования.

Активность никеля Ренея контролируют по его пирофорности. Для этого каплю суспендированного никеля Ренея помещают на фильтровальную бумагу. Если никель Ренея активен, то после высыхания происходит его самовозгорание на воздухе. Не допускается применять непирофорный никель Ренея.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.1а. Очистка изопропилового спирта, бензола и изооктана

В колбу вместимостью 500 см3 с обратным холодильником помещают 250 см3 очищаемого реактива и 1,5-2,0 см3 суспензии активного никеля Ренея. Смесь нагревают для слабого кипения и выдерживают в течение 45-50 мин. Затем смесь охлаждают и фильтруют.