Государственный стандарт СССР ГОСТ 18190-72 "Вода питьевая. Методы определения содержания остаточного активного хлора" (утв. и введен в действие постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25 октября 1972 г. N 1967)

Drinking water. Methods for determination of chlorine residual content

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает методы определения содержания остаточного активного хлора.

1. Методы отбора проб

1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 4979-49 и ГОСТ 2874-82.

1.2. Объем пробы воды для определения содержания активного хлора не должен быть менее 500 мл.

1.3. Пробы воды не консервируют. Определение следует проводить немедленно после отбора пробы.

2. Йодометрическии метод

2.1. Сущность метода

Метод основан на окислении йодида активным хлором до йода, который титруют тиосульфатом натрия. Озон, нитриты, окись железа и другие соединения в кислом растворе выделяют йод из йодистого калия, поэтому пробы воды подкисляют буферным раствором с рН 4,5.

Йодометрический метод предназначен для анализа воды с содержанием активного хлора более 0,3 мг/л при объеме пробы 250 мл. Метод может быть рекомендован также для окрашенных и мутных вод.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74 и ГОСТ 20292-74 вместимостью: колбы мерные 100 и 1000 мл; пипетки без делений 5, 10, 25 мл; бюретка с краном 25, 50 мл; микробюретка 5 мл.

Колбы конические с пришлифованными пробками вместимостью 250 мл по ГОСТ 25336-82.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х.ч. в кристаллах.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Хлороформ (трихлорметан).

Кислота салициловая.

Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61-75.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76.

Натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84-76.

Натрий серноватисто-кислый (тиосульфат натрия) по нормативно-технической документации.

Все реактивы, используемые в анализе, должны быть квалификации чистые для анализа (ч.д.а.).

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Приготовление 0,1 н раствора серноватисто-кислого натрия

25 г тиосульфата натрия растворяют в свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воде, добавляют 0,2 г углекислого натрия ( ) и доводят объем до 1 л.

2.3.2. Приготовление 0,01 н раствора серноватисто-кислого натрия

100 мл 0,1 н раствора тиосульфата натрия разбавляют свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной водой, добавляют 0,2 г углекислого натрия и доводят раствор до 1 л. Раствор применяют при содержании активного хлора в пробе более 1 мг/л.

2.3.3. Приготовление 0,005 н раствора серноватисто-кислого натрия

50 мл 0,1 н раствора тиосульфата натрия разбавляют свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной водой, добавляют 0,2 г углекислого натрия и доводят раствор до 1 л. Раствор применяют при содержании активного хлора в пробе менее 1 мг/л.

2.3.4. Приготовление 0,01 н раствора двухромовокислого калия

0,4904 г двухромовокислого калия , взвешенного с точностью до , перекристаллизованного и высушенного при 180°С до постоянной массы, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1 л.

2.3.5. Приготовление 0,5%-ного раствора крахмала

0,5 г растворимого крахмала смешивают с небольшим объемом дистиллированной воды, приливают к 100 мл кипящей дистиллированной воды и кипятят несколько минут. После охлаждения консервируют, добавляя хлороформ или 0,1 г салициловой кислоты.

2.3.6. Приготовление буферного раствора рН 4,5

102 мл 1 М уксусной кислоты (60 г ледяной уксусной кислоты в 1 л воды) и 98 мл 1 М раствора уксусно-кислого натрия (136,1 г уксусно-кислого натрия в 1 л воды) наливают в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят до метки дистиллированной водой (предварительно прокипяченной и охлажденной до 20°С, свободной от двуокиси углерода).

2.3.7. Поправочный коэффициент 0,01 н раствора серноватисто-кислого натрия определяют по 0,01 н раствору двухромовокислого калия следующим образом: в коническую колбу с пришлифованной пробкой помещают 0,5 г йодистого калия, проверенного на отсутствие йода, растворяют в 2 мл дистиллированной воды, прибавляют 5 мл серной кислоты (1:4), затем 10 мл 0,01 н раствора двухромовокислого калия, добавляют 80 мл дистиллированной воды, закрывают колбу пробкой, перемешивают и ставят в темное место на 5 мин. Выделившийся йод титруют тиосульфатом натрия в присутствии 1 мл крахмала, прибавленного в конце титрования.

2.3.8. Поправочный коэффициент (К) (0,01; 0,005 н растворов серноватисто-кислого натрия) вычисляют по формуле

где v - количество серноватисто-кислого натрия, израсходованное на титрование, мл.

2.4. Проведение анализа

В коническую колбу насыпают 0,5 г йодистого калия, растворяют его в 1-2 мл дистиллированной воды, затем добавляют буферный раствор в количестве, приблизительно равном полуторному значению щелочности анализируемой воды, после чего добавляют 250-500 мл анализирумой воды. Выделившийся йод оттитровывают 0,005 н раствором тиосульфата натрия из микробюретки до появления светло-желтой окраски, после чего прибавляют 1 мл 0,5%-ного раствора крахмала и раствор титруют до исчезновения синей окраски. При определении щелочности воду предварительно дехлорируют с помощью тиосульфата натиря в отдельной пробе.

При концентрации активного хлора менее 0,3 мг отбирают для титрования большие объемы воды.

2.5. Обработка результатов

Содержание суммарного остаточного хлора (X), мг/л, вычисляют по формуле