Действующий
Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 2706.11-74* "Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения бромного числа" (введен в действие постановлением Госстандарта СССР от 22 ноября 1974 г. N 2593)
Настоящий стандарт распространяется на ароматические углеводороды бензольного ряда и устанавливает титриметрический и фотометрический методы определения числа
Методы основаны на взаимодействии брома с примесями, содержащимися в анализируемом продукте, с последующим определением его избытка титрованием либо с помощью фотоэлектроколориметра (спектрофотометра)
Цилиндр измерительный со шлифом по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 см3 или колба коническая со шлифом по ГОСТ 25336-82, той же вместимости.
Калий бромноватокислый (калий бромид-бромат), растворы концентраций с (1/6 КВrO3) = 01 моль/дм3 (0,1 н) и с (1/6 КВrО3) = 0,05 моль/дм3 (0,05 н) готовят по ГОСТ 257942-83.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия), 5-водный, по ГОСТ 27068-86, ч д а, раствор концентрации с (Nа2S2О35Н2О) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н) готовят по ГОСТ 25794 2-83.
Фотоэлектроколориметр ФЭК-56М или спектрофотометр СФ-18 или аналогичные приборы, позволяющие проводить измерения при длине волны 410-420 нм
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80 1-го или 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие с аналогичными характеристиками
2.1. Титриметрический метод. В цилиндр или коническую колбу помещают 10 см3 раствора серной кислоты, 5 см3 анализируемого продукта и из бюретки добавляют раствор бромид-бромата калия концентрации 0,1 моль/дм3 (0,1 н) в таком количестве, чтобы избыток его составлял от 0,2 (для бромных чисел до 0,2 г/100 см3) до 0,5 см3. Избыток раствора бромид-бромата калия концентрации 0,1 моль/дм3 (0,1 н) устанавливают предварительно в отдельной пробе продукта. Цилиндр или колбу обертывают темной тканью или черной бумагой для защиты от действия света, закрывают пробкой, содержимое тщательно взбалтывают вручную или с помощью мешалки в течение 5 мин и оставляют в покое на 1 мин. При этом верхний углеводородный слой должен окраситься в желтый цвет. К содержимому цилиндра или колбы приливают 2 см3 раствора йодистого калия и смесь энергично встряхивают, при этом желтая окраска углеводородного слоя переходит в красно-фиолетовую. Выделившийся свободный йод в количестве, эквивалентном избыточному брому, оттитровывают раствором серноватистокислого натрия. При этом основной объем добавляют в один прием, а затем по 0,01 см3 до обесцвечивания раствора.
Анализ проводят с двумя одинаковыми объемами анализируемого продукта, добавляя разные объемы раствора бромид-бромата калия концентрации 0,05 моль/дм3 (0,05 н.). Для этого в цилиндр или колбу помещают 10 см3 раствора, серной кислоты, добавляют 5 см3 продукта. Затем туда же добавляют раствор бромид-бромата калия, объем которого в зависимости от предполагаемого бромного числа приведен в таблице.
Бромное число г/100 см3 | Объем растзора бромид-бромата калия, см1 |
0,01-0,03 | 0,2-0,5 |
0,04-0,06 | 0,6-1,0 |
0,07-0,09 | 1,1 - 1,5 |
0,1-0,15 | 1,6-2,0 |
0,15-0,5 | 2,0-3,0 |
Цилиндр или колбу обертывают темной тканью или черной бумагой для защиты от действия света, закрывают пробкой, содержимое тщательно взбалтывают 5 мин и оставляют в покое на 1 мин. После этого верхний слой сливают в кювету, накрывают крышкой и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр N 3, или на спектрофотометре при длине волны 415 нм. Измерения проводят в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм, используя в качестве раствора сравнения чистый бензол или толуол. Аналогичные операции проводят с другой порцией продукта, при этом объем раствора бромид-бромата калия должен быть на 0,2-0,4 см3 больше, чем для первой порции.