Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 23260.2-78 "Мрамор. Метод определения содержания окиси магния и углекислого магния" (утв. постановлением Госстандарта СССР от 23 августа 1978 г. N 2312)

Marble. Method for the determination of magnesium oxide and magnesium carbonate

Настоящий стандарт распространяется на естественный мрамор в виде блоков, кусков, крошки, порошка и устанавливает объемный метод определения содержания магния в пересчете на окись магния и углекислый магний.

Объемный метод (при массовой доле окиси магния свыше 1,0%) основан на титрования магния раствором трилона Б с индикатором хром темно-синим при рН 10.

1. Общие требования

1.1. Общие требования к методу определения содержания окиси магния и углекислого магния - по ГОСТ 23260.0-78.

2. Реактивы и растворы

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-73.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-64, разбавленный 1:1.

Аммиачный буферный раствор рН 10, приготовленный следующим образом: 70 г хлористого аммония растворяют в воде, приливают 570 мл аммиака, доливают водой до объема 1000 мл и перемешивают.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.

Кислотный хром темно-синий.

Индикаторная смесь, приготовленная следующим образом: 0,1 г кислотного хрома темно-синего растирают с 100 г хлористого калия.

Магний сернокислый по ГОСТ 4523-77, 0,1 н. раствор; готовят из фиксанала.

Стандартный раствор 0,05 н. сернокислого магния, приготовленный точным разбавлением 0,1 н. раствора сернокислого магния.

1 мл стандартного раствора содержит 0,001008 г окиси магния или 0,0021168 г углекислого магния.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N' N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, 0,05 н. раствор, приготовленный следующим образом: 9,3 г трилона Б растворяют в воде, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 мл, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор сохраняют в полиэтиленовом или стеклянном парафинированном изнутри сосуде.

Для установления титра раствора трилона Б отбирают 10 мл стандартного раствора сернокислого магния в коническую колбу вместимостью 250 мл, приливают 100 мл воды, 10 мл буферного раствора, 0,1-0,15 г индикаторной смеси и титруют раствором трилона Б до изменения розовой окраски раствора в синюю.

Допускается устанавливать титр раствора трилона Б по ГОСТ 10398-71.

Титр раствора трилона Б (Т) в граммах окиси магния на миллилитр раствора вычисляют по формуле

V x 0,001008

Т = ──────────────.

V

1

Титр раствора трилона Б(T_1) в граммах углекислого магния на миллилитр раствора вычисляют по формуле

V x 0,0021168

Т = ──────────────,

1 V

1

где V - объем стандартного раствора сернокислого магния, взятый для

титрования, мл;

V - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, мл;

1

0,001008 - количество окиси магния, соответствующее 1 мл стандартного

раствора сернокислого магния;

0,0021168 - количество углекислого магния, соответствующее 1 мл

стандартного раствора сернокислого магния.

3. Проведение анализа

3.1. От основного раствора, полученного при определении содержания углекислого кальция по ГОСТ 23260.1-78, отбирают аликвотную часть объемом 25 мл в коническую колбу вместимостью 250 мл, приливают 100 мл воды, нейтрализуют раствором аммиака по бумаге конго, приливают 10 мл аммиачного буферного раствора, прибавляют 0,1-0,15 г индикаторной смеси и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора из розовой в синюю.

3.2. Допускается определять содержание окиси магния и углекислого магния спектральным методом (см. рекомендуемое приложение).

4. Обработка результатов

4.1. Массовую долю окиси магния (X) в процентах вычисляют по формуле

(V - V )TV x 100

1 2

X = ─────────────────.

V m

3