Настоящий стандарт распространяется на технический едкий натр (гидроксид натрия), предназначаемый для химической, нефтехимической, целлюлозно-бумажной промышленности, цветной металлургии и других отраслей народного хозяйства.
Формула: NaOH.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) - 40,00.
1.1. Едкий натр должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта и по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. Технический едкий натр выпускают следующих марок:
ТР - твердый ртутный (чешуированный);
ТД - твердый диафрагменный (плавленый);
РР - раствор ртутный;
РХ - раствор химический;
РД - раствор диафрагменный.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.3. По физико-химическим показателям едкий натр должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.
┌───────────────────────────────┬────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│ Наименование показателя │ Норма для марки │
│ ├──────────────────┬───────────────┬───────────────┬──────────────────────────────┬──────────────────────────────┤
│ │ ТР │ ТД │ РР │ РХ │ РД │
│ │ ОКП │ ОКП │ ОКП ├───────────────┬──────────────┼──────────────┬───────────────┤
│ │ 21 3211 0400 │ 21 3212 0200 │ 21 3211 0100 │ Первый сорт │ Второй сорт │ Высший сорт │ Первый сорт │
│ │ │ │ │ ОКП │ ОКП │ ОКП │ ОКП │
│ │ │ │ │ 21 3221 0530 │ 21 3221 0540 │ 21 3212 0320 │ 21 3212 0330 │
├───────────────────────────────┼──────────────────┼───────────────┼───────────────┼───────────────┴──────────────┴──────────────┴───────────────┤
│1. Внешний вид │ Чешуированная │Плавленая масса│ Бесцветная │ Бесцветная или окрашенная жидкость. Допускается │
│ │ масса белого │ белого цвета. │ прозрачная │ выкристаллизованный осадок │
│ │цвета. Допускается│ Допускается │ жидкость │ │
│ │ слабая окраска │слабая окраска │ │ │
│ │ │ │ │ │ │ │ │
│2. Массовая доля гидроксида│ 98,5 │ 94,0 │ 42,0 │ 45,5 │ 43,0 │ 46,0 │ 44,0 │
│натрия, %, не менее │ │ │ │ │ │ │ │
│ │ │ │ │ │ │ │ │
│3. Массовая доля углекислого│ 0,8 │ 1,0 │ 0,5 │ 1,1 │ 2,0 │ 0,6 │ 0,8 │
│натрия, %, не более │ │ │ │ │ │ │ │
│ │ │ │ │ │ │ │ │
│4. Массовая доля хлористого│ 0,05 │ 3,5 │ 0,05 │ 1,0 │ 1,5 │ 3,0 │ 3,8 │
│натрия, %, не более │ │ │ │ │ │ │ │
│ │ │ │ │ │ │ │ │
│5. Массовая доля железа в│ 0,004 │ 0,03 │ 0,0015 │ 0,008 │ 0,2 │ 0,007 │ 0,02 │
│пересчете на Fe2O3, %, не более│ │ │ │ │ │ │ │
│ │ │ │ │ │ │ │ │
│6. Сумма массовых долей окислов│ 0,02 │Не нормируется │ 0,02 │ 0,05 │ Не нормируется │
│железа, алюминия, %, не более │ │ │ │ │ │
│ │ │ │ │ │ │
│7. Массовая доля кремниевой│ 0,02 │Не нормируется │ 0,008 │ 0,5 │ Не нормируется │
│кислоты в пересчете на SiO2, %,│ │ │ │ │ │
│не более │ │ │ │ │ │
│ │ │ │ │ │ │
│8. Массовая доля сульфата│ 0,03 │ 0,4 │ 0,03 │ Не нормируется │
│натрия, %, не более │ │ │ │ │
│ │ │ │ │ │
│9. Сумма массовых долей кальция│ 0,01 │Не нормируется │ 0,003 │ Не нормируется │
│и магния в пересчете на Ca, %,│ │ │ │ │
│не более │ │ │ │ │
│ │ │ │ │ │ │ │
│10. Массовая доля│ 0,01 │ 0,06 │ 0,01 │ Не нормируется │ 0,25 │ 0,3 │
│хлорноватокислого натрия, %, не│ │ │ │ │ │ │
│более │ │ │ │ │ │ │
│ │ │ │ │ │ │ │
│11. Сумма массовых долей│ 0,01 │Не нормируется │ 0,003 │ Не нормируется │
│тяжелых металлов, осаждаемых│ │ │ │ │
│H2S, в пересчете на Pb, %, не│ │ │ │ │
│более │ │ │ │ │
│ │ │ │ │ │
│12. (Исключен, Изм. N 2). │ │ │ │ │
│ │ │ │ │ │
│13. Массовая доля ртути, %, не│ 0,0005 │Не нормируется │ 0,0005 │ Не нормируется │
│более │ │ │ │ │
│ │ │ │ │ │ │
│14. Массовая доля меди, %, не│ Не нормируется │ 0,002 │ Не нормируется │
│более │ │ │ │
└───────────────────────────────┴──────────────────────────────────────────────────┴───────────────┴─────────────────────────────────────────────┘
Примечания:
1. Нормы примесей в табл. 1 даны в пересчете на 100%-ный продукт.
2. В твердом продукте, применяемом в производстве металлического натрия, массовая доля кремниевой кислоты должна быть не более 0,1%, калия - не более 0,1%, суммы кальция и магния в пересчете на Са - не более 0,03%.
3. (Исключено, Изм. N 1).
4. По согласованию с потребителем допускается для продукта марки ТД, упакованного в барабаны, наличие поверхностного слоя толщиной 2-3 мм бурого цвета с массовой долей железа не более 0,3%.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2.1. Едкий натр представляет собой едкое вещество.
При попадании на кожу вызывает химические ожоги, а при длительном воздействии может вызывать язвы и экземы. Сильно действует на слизистые оболочки. Опасно попадание едкого натра в глаза.
Предельно допустимая концентрация аэрозоля едкого натра в воздухе рабочей зоны производственных помещений (ПДК) - 0,5 мг/м3.
Едкий натр относится к вредным веществам 2-го класса опасности по ГОСТ 12.1.007.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2.2. Производственный персонал должен быть обеспечен специальной одеждой и средствами индивидуальной защиты (костюм из хлопчатобумажной ткани, резиновые сапоги, резиновые перчатки, защитные очки, фильтрующий промышленный противогаз по ГОСТ 12.4.121, марки БКФ).
2.3. Производственные помещения должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией, обеспечивающей концентрацию аэрозоля едкого натра в воздухе рабочей зоны не выше установленной ПДК.
2.2, 2.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
2.4. (Исключен, Изм. N 2).
2.5. При розливе раствора продукта его обезвреживают, поливая место розлива обильным количеством воды.
При рассыпании твердого продукта его следует собрать совком, а место рассыпания обмыть обильным количеством воды.
3.1. Едкий натр принимают партиями. Партией считают количество продукта, однородного по своим показателям качества, оформленного одним документом о качестве.
При постановке продукта в железнодорожных или автомобильных цистернах каждую цистерну считают партией.
Документ должен содержать:
товарный знак и (или) наименование предприятия-изготовителя;
наименование продукта, его марку и сорт;
номер партии и дату изготовления;
массу брутто и нетто;
результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии продукта требованиям настоящего стандарта;
обозначение настоящего стандарта.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.2, 3.3. (Исключены, Изм. N 2).
3.4. Для контроля качества технического едкого натра пробы отбирают от каждой железнодорожной или автомобильной цистерны; при поставках продукта в специализированных контейнерах, бочках и барабанах отбирают 10% упаковочных единиц, но не менее трех упаковочных единиц.
Объем выборки для проверки качества твердого продукта, упакованного в банки, - по ГОСТ 3885.
Допускается у изготовителя проводить отбор проб: жидкого продукта - из емкости для хранения товарного продукта; твердого плавленого продукта - при розливе в барабаны; твердого чешуированного продукта - при наборе в барабаны или банки.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.4а. Определение показателей качества продукта по пунктам 6, 7, 8, 9, 10, 11, 13, 14 табл. 1 изготовитель проводит по требованию потребителя.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
3.5. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ на удвоенной выборке. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
Округление результатов анализа - до того десятичного знака, который указан в таблице технических требований.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
4.1.1. Точечные пробы из специализированных контейнеров и бочек отбирают трубкой (черт. 1) из нержавеющей стали марки Х18Н10Т по ГОСТ 5632.
4.1.2. Точечные пробы из цистерн и емкостей для хранения товарного продукта отбирают пробоотборником (черт. 2), состоящим из футляра с утолщенным дном из нержавеющей стали марки Х18Н10Т по ГОСТ 5632.
К ушкам футляра прикрепляют шнур или тонкую цепочку из материалов, стойких к продукту (сталь марки Х18Н10Т, полиэтилен, хлорвинил, фторопласт).

В футляр вставляют банку из полиэтилена с навинчивающейся крышкой и закрепляют в футляре к ушкам проволокой из нержавеющей стали. При отборе проб вместо крышки банку закрывают пробкой из полиэтилена (фторопласта), к которой прикрепляют шнур из стойкого к продукту материала.

Пробу из цистерны отбирают погружением пробоотборника до дна цистерны, затем при помощи шнура выдергивают пробку из банки и медленно поднимают пробоотборник. Пробу быстро выливают в чистую сухую полиэтиленовую или стеклянную банку, банку быстро закрывают крышкой.
Из емкости для хранения товарного продукта отбирают пробу с линии розлива. Перед отбором пробы продукт в емкости перемешивают не менее 2 ч.
Допускается применять пробоотборники других конструкций, обеспечивающие отбор проб с любого уровня продукта.
Точечную пробу продукта в виде чешуек отбирают щупом из стали марки Х18Н10Т по ГОСТ 5632, погружая его на 3/4 глубины барабана или мешка.
Точечную пробу плавленого продукта отбирают пробоотборником со сверлящим приспособлением по ГОСТ 6732.2 (черт. 3, приложение 1).
(Измененная редакция. Изм. N 1,2).
4.1.2а. Едкий натр гигроскопичен, способен поглощать углекислый газ из воздуха, в связи с этим при приготовлении средней пробы необходимо, чтобы не было заметного поглощения воды или углекислого газа.
Рекомендуется усреднение точечных проб проводить в боксе, из которого удаляют влагу и углекислый газ не менее чем за 1 ч до начала работы, помещая в него чашки с пятиокисью фосфора по ТУ 6-09-4173, ч. д. а., или по ТУ 6-09-5173, х. ч., и гидроокисью калия по ГОСТ 24363 или чешуированным гидратом окиси калия по ГОСТ 9285 высшего сорта.
При необходимости образец твердого продукта измельчают в ступке как можно быстрее и в максимально сухой атмосфере.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
4.1.3. Отобранные точечные пробы соединяют, тщательно перемешивают и отбирают среднюю пробу массой не менее 0,5 кг или объемом не менее 0,5
для жидкого продукта.
Среднюю пробу помещают в чистую сухую полиэтиленовую или стеклянную банку. На банку наклеивают этикетку с указанием наименования продукта, предприятия-изготовителя, номера партии, даты отбора пробы и фамилии лица, отобравшего пробу.
4.2.1. Внешний вид твердого продукта определяют визуально в открытой таре.
4.2.2. Внешний вид жидкого продукта определяют визуально на белом фоне в пробирке типа П4 по ГОСТ 25336 вместимостью 20-25
.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.3.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.
Колба по ГОСТ 1770 вместимостью 1000
.
Пипетка по НТД вместимостью 50
.
Бюретки по НТД вместимостью 50
и 10
.
Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 100
.
Посуда и оборудование лабораторные по ГОСТ 25336.
Кислота соляная, растворы концентрации с (НСl) = 1
и 0,1
; готовят по ГОСТ 25794.1.
Метиловый оранжевый, раствор; готовят по ГОСТ 4919.1.
Фенолфталеин, раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1.
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.
4.3.2. Проведение анализа
В стаканчике для взвешивания взвешивают с погрешностью не более 0,01 г анализируемую пробу продукта, содержащую 35-40 г гидроксида натрия.
Массу анализируемой пробы продукта (m') в граммах вычисляют по формуле
,где m - масса гидроксида натрия в анализируемой пробе, г;
- массовая доля гидроксида натрия, указанная в табл. 1,%.
Перед взятием навески удаляют верхний слой пробы.
Навеску количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000
, разбавляют водой почти до метки, охлаждают до комнатной температуры, доводят до метки и перемешивают.
Допускается использовать мерную колбу вместимостью 500
, при этом масса гидроксида натрия должна быть примерно 20 г.
50
анализируемого раствора переносят в коническую колбу вместимостью 250
, приливают 5
воды, 5 капель раствора фенолфталеина или 2-3 капли раствора метилового оранжевого (если определение углекислого натрия проводят по п. 4.3а) и титруют раствором соляной кислоты концентрации 1
до обесцвечивания раствора или до перехода желтой окраски раствора в оранжевую; фиксируют объем, израсходованный на титрование (
).
Для определения углекислого натрия 50
анализируемого раствора помещают в коническую колбу вместимостью 250
, приливают 50
воды, 5 капель раствора фенолфталеина и прибавляют при перемешивании раствор соляной кислоты концентрации 1
на 0,5-0,3
меньше, чем израсходовано на предыдущее титрование (
). Затем раствор нейтрализуют раствором соляной кислоты концентрации 0,1
до обесцвечивания раствора, прибавляют 2-3 капли раствора метилового оранжевого и титруют из микробюретки раствором соляной кислоты концентрации 0,1
до перехода желтой окраски раствора в оранжевую; фиксируют объем, израсходованный на титрование по метиловому оранжевому (
).
4.3.3. Обработка результатов
Массовую долю гидроксида натрия (X) в процентах вычисляют по формулам

или

Массовую долю углекислого натрия в пересчете на 100%-ный продукт в процентах вычисляют по формуле

где
- объем раствора соляной кислоты концентрации точно 1
, израсходованный на титрование,
;
- объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1
, израсходованный на титрование,
;
- вместимость мерной колбы,
;
m'- масса анализируемой пробы, г;
40,00 - молярная масса эквивалента гидроксида натрия, г/моль;
0,76 - коэффициент пересчета углекислого натрия на гидроксид натрия;
- массовая доля углекислого натрия, определенная по п. 4.3а,%;
52,99 - молярная масса эквивалента углекислого натрия, г/моль.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2% при определении гидроксида натрия и 0,03% при определении углекислого натрия при доверительной вероятности Р = 0,95.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения массовой доли гидроксида натрия в жидком продукте +-0,25%, в твердом продукте
0,4%; массовой доли углекислого натрия
0,07% при доверительной вероятности Р = 0,95.
4.3.-4.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
4.3а.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.
Бюретка по НТД вместимостью 50
.
Пипетка по НТД вместимостью 50
.
Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 250
.
Посуда и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336.
Прибор для отгонки и определения углекислого газа (черт. 3) состоит из плоскодонной колбы 5 вместимостью 500
, капельной воронки 7 вместимостью 150
, склянок для промывания газов 9 и 10, содержащих раствор гидроксида натрия, и склянки 8, содержащей насыщенный раствор гидроксида бария, спирального холодильника с наружным охлаждением 4, поглотителя углекислого газа 1, змеевика 3 длиной не менее 70 см, бюретки 2 вместимостью 50
, трехходового запорного крана 6.

Азот газообразный по ГОСТ 9293.
Воздух по ГОСТ 17433.
Натрия гидроксида по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 20%.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы концентрации с (HCl) = 0,1
(готовят по ГОСТ 25794.1) и 6
.
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.
Бария гидроокись 8-водная по ГОСТ 4107, раствор концентрации с (1/2
) = 0,1
; готовят следующим образом: 15,0 г гидроксида бария растворяют в 1000
дистиллированной воды, не содержащей углекислоты, отстаивают не менее 2 дней, перед применением раствор декантируют.
Метиловый оранжевый, раствор; готовят по ГОСТ 4919.1.
Тимолфталеин, раствор; готовят по ГОСТ 4919.1.
Железа (II) сульфат, раствор концентрации с (
) = 1
; готовят по ГОСТ 4517.
4.3а.2. Проведение анализа
Собирают прибор в соответствии с черт. 3.
Азот (воздух) пропускают через прибор со скоростью пять пузырьков в секунду в течение 10 мин, затем ток газа останавливают.
В капельную воронку 7 помещают примерно 90
раствора соляной кислоты концентрации 6
; в колбу 5 помещают 5-10 г гидроксида натрия, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г (массу анализируемой пробы продукта m' вычисляют по формуле п. 4.3.2); добавляют 150
воды, 3 капли раствора метилового оранжевого, 5
раствора сульфата железа и перемешивают; в поглотитель 1 пипеткой вносят 50
раствора гидроксида бария и 3 капли раствора тимолфталеина.
Прибор закрывают, подключают холодильник 4 и в колбу 5 из капельной воронки 7 очень медленно приливают раствор соляной кислоты до изменения окраски раствора в колбе на красную и добавляют еще 5
ее избытка. Небольшое количество (несколько кубических сантиметров) раствора соляной кислоты оставляют над запорным краном.
Через прибор пропускают газ со скоростью два пузырька в секунду в течение 10 мин. Затем, не выключая газ, нагревают содержимое колбы 5 и кипятят в течение 20 мин. Нагрев отключают, увеличивают скорость газа до пяти пузырьков в секунду и титруют избыток раствора гидроксида бария в поглотителе 1 раствором соляной кислоты концентрации 0,1
до обесцвечивания раствора.
После определения проводят контрольный опыт по вышеприведенной методике, но без анализируемой пробы.
4.3а.3. Обработка результатов
Массовую долю углекислого натрия (
) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем соляной кислоты концентрации точно 0,1
, израсходованный на титрование контрольного опыта,
;
- объем соляной кислоты концентрации точно 0,1
, израсходованный на титрование анализируемой пробы,
;
52,99 - молярная масса эквивалента углекислого натрия, г/моль;
m' - масса анализируемой пробы, г.
Массовую долю углекислого натрия в пересчете на 100%-ный продукт (
) в процентах вычисляют по формуле
,где X - массовая доля гидроксида натрия, определенная по п. 4.3,%;
- массовая доля углекислого натрия, %.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,03% при доверительной вероятности Р=0,95.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения
0,04% при доверительной вероятности P=0,95.
При разногласиях в оценке содержания массовой доли углекислого натрия анализ проводят по методике с отгонкой
.
4.3а.-4.3а.3. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
4.4.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.
Бюретки по НТД вместимостью 50
, 10
.
Пипетка по НТД вместимостью 50
.
Колба по ГОСТ 1770 вместимостью 1000
.
Цилиндры по ГОСТ 1770 вместимостью 250
и 100
.
Посуда и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, концентрированная и раствор концентрации с (
) = 2
.
Натрия гидроксида по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH) = 2
.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.
Дифенилкарбазон, раствор; готовят по ГОСТ 4919.1 (хранят в холодильнике). Раствор не пригоден для использования, если он не дает резкого изменения цвета.
Бромфеноловый синий, раствор; готовят по ГОСТ 4919.1.
Ртуть (II) азотнокислая 1-водная, раствор концентрации с (1/2
) = 0,05
; готовят по ГОСТ 25794.3.
4.4.2. Подготовка к анализу
Для определения массовой доли хлористого натрия готовят раствор А, который используют для дальнейших определений и хранят в полиэтиленовой посуде или в стеклянной посуде для марок, в которых не нормируется массовая доля двуокиси кремния.
Для приготовления раствора взвешивают (40,00
0,01) г гидроксида натрия.
Массу анализируемой пробы продукта (m') в граммах вычисляют по формуле
,где m - масса гидроксида натрия в анализируемой пробе, г;
X - массовая доля гидроксида натрия, определенная по п. 4.3, %.
Перед взятием навески пробу тщательно перемешивают. Навеску количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000
, разбавляют водой почти до метки, охлаждают до комнатной температуры, доводят до метки и перемешивают (раствор А).
Допускается использовать мерную колбу вместимостью 500
. При этом масса гидроксида натрия должна быть (20,00
0,01) г.
4.4.3. Проведение анализа
В коническую колбу вместимостью 500
отбирают:
для марок ТР и РР - 20,0 г гидроксида натрия (массу анализируемой пробы продукта m' вычисляют по формуле п. 4.4.2), взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, приливают 100
воды, затем осторожно прибавляют 35
концентрированной азотной кислоты;
для остальных марок - 50
раствора А (соответствует 2 г гидроксида натрия), приливают 100
воды, затем осторожно прибавляют 25-30
раствора азотной кислоты.
Раствор охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 3 капли раствора бромфенолового синего, добавляют по каплям раствор гидроксида натрия до перехода окраски раствора в голубую, затем добавляют раствор азотной кислоты до перехода окраски раствора снова в желтую и еще 3 капли ее избытка. Доводят объем раствора до 200
, к полученному раствору прибавляют 5-10 капель раствора дифенилкарбазона и титруют раствором азотнокислой ртути до окраски раствора сравнения.
Для определения конечной точки титрования одновременно готовят раствор сравнения, для чего в коническую колбу вместимостью 500
наливают 200
воды, 3 капли раствора бромфенолового синего и добавляют по каплям раствор азотной кислоты до перехода окраски раствора в желтую и еще 3 капли ее избытка, 5-10 капель раствора дифенилкарбазона и 1-2 капли раствора азотнокислой ртути до изменения окраски раствора на розовато-лиловую.
4.4.4. Обработка результатов
Массовую долю хлористого натрия (
) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем раствора азотнокислой ртути концентрации точно 0,05
, израсходованный на титрование анализируемого раствора,
;
- объем раствора азотнокислой ртути концентрации точно 0,05
, израсходованный на титрование раствора сравнения,
;
m - масса гидроксида натрия в анализируемой пробе, г;
58,44 - молярная масса эквивалента хлористого натрия, г/моль.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,002% для марок ТР и РР и 0,02% для остальных марок при доверительной вероятности Р = 0,95.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения
0,002% для марок ТР и РР и
0,02% для остальных марок при доверительной вероятности Р = 0,95.
4.5.1. Определение проводят по ГОСТ 10555. При этом в коническую колбу вместимостью 100
помещают:
20
раствора А (соответствует 0,8 г NaOH) - для марок ТР, РР, РХ (первый сорт), РД (высший сорт);
5
раствора А (соответствует 0,2 г NaOH) -для марок ТД, РД (первый сорт);
20
раствора Б (соответствует 0,032 г NaOH) - для марки РХ (второй сорт). Объем раствора, если требуется, доводят до 20
водой, осторожно нейтрализуют по лакмусовой бумаге раствором соляной кислоты, прибавляют 1
ее избытка и нагревают до кипения. Раствор охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50
и далее определение проводят сульфосалициловым методом.
Раствор Б готовят следующим образом: 20
раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500
, доводят объем до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
4.5.2. Обработка результатов
Массовую долю железа в пересчете на
(
) в процентах вычисляют по формуле
,где
- масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;
1,43 - коэффициент пересчета железа на
;
m - масса гидроксида натрия в анализируемой пробе, г.
4.6.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го и 4-го классов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г соответственно.
Цилиндры по ГОСТ 1770 вместимостью 100
и 25
.
Пипетка по НТД вместимостью 1
.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, концентрированная.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор концентрации с (
) = 0,1
; 1
раствора подкисляют 5
азотной кислоты.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты; 1
воды подкисляют 10
соляной кислоты.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, насыщенный раствор.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор с массовой долей 2%.
Фильтры обеззоленные "красная лента".
Муфельная печь любого типа, обеспечивающая нагрев в интервале температур 950-1100°С.
Сушильный шкаф любого типа, обеспечивающий нагрев в интервале температур 105-110°С.
4.6.2. Проведение анализа
20 г гидроксида натрия (массу анализируемой пробы продукта m' вычисляют по формуле п. 4.4.2), взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, помещают в фарфоровую чашку вместимостью 300
и нейтрализуют по универсальной индикаторной бумаге соляной кислотой, прибавляя 10
ее избытка. Раствор выпаривают досуха на песчаной бане, осадок смачивают 5
соляной кислоты, снова упаривают досуха и сушат в течение 1 ч при температуре 105-110°С.
После сушки осадок смачивают 10
соляной кислоты и через 1-2 мин приливают 100
кипящей воды. Раствор выдерживают 5 мин на водяной бане и фильтруют горячий раствор через фильтр, при этом собирают фильтрат и промывные воды. Осадок на фильтре промывают горячей водой, подкисленной соляной кислотой, а затем горячей чистой водой до отрицательной реакции на ион хлора с азотнокислым серебром.
Фильтрат и промывные воды выпаривают до объема 200
, добавляют 1
азотной кислоты, подогревают раствор до кипения и кипятят 5 мин. Затем приливают 10
раствора хлористого аммония, нагревают раствор до кипения и по каплям добавляют раствор аммиака до выпадения осадка и 2-3 капли избытка. Раствор с осадком оставляют на водяной бане на 2-3 мин. Горячий раствор фильтруют через фильтр "красная лента", осадок на фильтре промывают раствором азотнокислого аммония до отрицательной реакции на ион хлора с азотнокислым серебром. Фильтр с осадком помещают в прокаленный до постоянной массы и взвешенный фарфоровый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают до постоянной массы при температуре 950-1100°С. Взвешивания проводят с погрешностью не более 0,0005 г.
4.6.3. Обработка результатов
Сумму массовых долей окислов железа и алюминия (
) в процентах вычисляют по формуле
,где
- масса прокаленного остатка, г;
m - масса гидроксида натрия в анализируемой пробе, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,005% при доверительной вероятности Р=0,95.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения
0,005% при доверительной вероятности Р = 0,95.
Определение проводят по ГОСТ 10671.1. При этом 5
раствора А (соответствует 0,2 г NaOH) для марок ТР и РР и 20
раствора Б (соответствует 0,032 г NaOH) для марки РХ помещают в мерную колбу вместимостью 50
, нейтрализуют, при необходимости доводят объем раствора водой до 20
. Далее определение проводят по способу 1.
4.8.1. Проведение анализа
Определение проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 5
раствора А (соответствует 0,2 г NaOH) для марок ТР и РР и 20
раствора Б (соответствует 0,032 г NAOH) для марки ТД нейтрализуют раствором соляной кислоты в присутствии 1-2 капель раствора n-нитрофенола, приготовленного по ГОСТ 4919.1. доводят объем раствора водой до 25
и далее определение проводят фототурбидиметрическим методом, допускается заканчивать определение визуально-нефелометрическим методом.
4.8.2. Обработка результатов
Массовую долю сульфата натрия (
) в процентах вычисляют по формуле
,где 1,48 - коэффициент пересчета сульфатов на сульфат натрия;
- масса сульфатов, найденная по градуировочному графику, мг;
m - масса гидроксида натрия в анализируемой пробе, г.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфата натрия анализ заканчивают фототурбидиметрическим методом.
4.9.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го и 4-го классов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г соответственно.
Колба по ГОСТ 1770 вместимостью 1000
.
Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 250
.
Пипетка по НТД вместимостью 5
.
Бюретка по НТД вместимостью 10
.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор c массовой долей 25%.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Соль динатриевая этилендиамин - N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б), раствор концентрации с (ди-Na-ЭДТА) = 0,01
; готовят по ГОСТ 10398.
Магний по ГОСТ 804, раствор концентрации с (Mg) = 0,01
; готовят следующим образом: 0,2432 г магния, промытого этиловым спиртом и высушенного, помещают в стакан вместимостью 100
, добавляют по каплям раствор соляной кислоты до полного растворения металла, после чего раствор количественно переносят в мерную колбу, доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
Буферный раствор с рН 9,5-10,0; готовят по ГОСТ 10398.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.
Эриохром черный Т, индикаторная смесь; готовят по ГОСТ 4919.1.
4.9.2. Проведение анализа
20 г гидроксида натрия (массу анализируемой пробы продукта m' вычисляют по формуле п. 4.4.2), взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, помещают в коническую колбу вместимостью 500
, растворяют в 50
воды, нейтрализуют раствором соляной кислоты по универсальной индикаторной бумаге и доливают водой до 200
, добавляют 5
буферного раствора, 5
раствора, содержащего магний, 0,1 г индикаторной смеси и титруют раствором трилона Б до перехода фиолетовой окраски раствора в синюю.
Одновременно титруют контрольный раствор, содержащий в таком же объеме 5
буферного раствора, 0,1 г индикаторной смеси и 5
раствора, содержащего магний.
4.9.3. Обработка результатов
Сумму массовых долей кальция и магния в пересчете на Ca (
) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем раствора трилона Б концентрации точно 0,01
, израсходованный на титрование анализируемого раствора,
;
- объем раствора трилона Б концентрации точно 0,01
, израсходованный на титрование контрольного раствора,
;
40,08 - молярная масса эквивалента кальция, г/моль;
m - масса гидроксида натрия в анализируемой пробе, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0007% при доверительной вероятности Р=0,95.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения
0,0007% при доверительной вероятности Р=0,95.
4.10.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.
Пипетка по НТД вместимостью 25
.
Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 100
.
Бюретка по НТД вместимостью 10
.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия по ГОСТ 27068, растворы концентрации с (
) = 0,1
и 0,01
; готовят по ГОСТ 25794.2.
Калий бромистый по ГОСТ 4160, х. ч.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, х. ч., раствор с массовой долей 10%, свежеприготовленный.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Крахмал растворимый, раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4517.
4.10.2. Проведение анализа
В коническую колбу вместимостью 500
с притертой пробкой помещают для марок РР и ТР около 4 г гидроксида натрия (массу анализируемой пробы продукта m' вычисляют по формуле п. 4.4.2), взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, и растворяют в 20
воды или для марок ТД и РД 25
раствора А (соответствует 1 г NaOH).
Анализируемый раствор нейтрализуют соляной кислотой по универсальной индикаторной бумаге, прибавляют 1 г бромистого калия и 30
соляной кислоты, закрывают колбу пробкой и выдерживают 5 мин в темноте. Затем приливают 10
раствора йодистого калия, 100
воды и титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия концентрации 0,01
(для марок ТР, РР и ТД) и 0,1
(для марки РД) до слабо-желтой окраски, после чего приливают 2
раствора крахмала и титруют до обесцвечивания раствора.
Одновременно в тех же условиях с теми же реактивами проводят контрольный опыт.
4.10.3. Обработка результатов
Массовую долю хлорноватокислого натрия (
) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 (0,01)
, израсходованный на титрование анализируемой пробы,
;
- объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 (0,01)
, израсходованный на титрование контрольного опыта,
;
17,74 - молярная масса эквивалента хлорноватокислого натрия, г/моль;
c - молярная концентрация раствора тиосульфата натрия,
;
m - масса гидроксида натрия в анализируемой пробе, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,002% для марок РР, ТР, ТД и 0,02% для марки РД, при доверительной вероятности Р=0,95.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения
0,002% для марок РР, ТР, ТД и
0,02% для марки РД при доверительной вероятности Р = 0,95.
Определение проводят по ГОСТ 17319. При этом 10
раствора А (соответствует 0,4 г NaOH) для марки ТР и 25
раствора А (соответствует 1 г NaOH) для марки РР помещают в коническую колбу вместимостью 100
(с меткой на 30
). Раствор осторожно при перемешивании нейтрализуют раствором соляной кислоты (по ГОСТ 3118) с массовой долей 25% в присутствии 1-2 капель раствора фенолфталеина с массовой долей 1%, охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Далее определение проводят сероводородным методом.
Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для марки ТР - 0,04 мг Pb;
для марки РР - 0,3 мг Pb;
1
уксусной кислоты, 1
раствора уксуснокислого аммония и 10
сероводородной воды.
4.4.-4.11. (Измененная редакция, Изм. N 2).
4.12. (Исключен, Изм. N 2).
4.13.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го и 3-го классов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г соответственно.
Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 или другого типа.
Колба по ГОСТ 1770 вместимостью 50, 100
.
Пипетка по НТД исполнения 6 или 7 вместимостью 5, 10
.
Цилиндр по ГОСТ 1770 исполнения 1 или 3 вместимостью 50
.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 х. ч., концентрированная и раствор 1:1.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, х. ч., раствор с (
) = 1
.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, х. ч., раствор с (
) = 1
.
Раствор ацетатный буферный с рН 4-5, готовят сливанием равных объемов растворов уксуснокислого натрия и уксусной кислоты.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 1%.
Хлороформ фармакопейный. Допускается вместо флороформа использовать четыреххлористый углерод по ГОСТ 20288.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с (ди-Na-ЭДТА) = 0,05
.
Ртуть (II) азотнокислая 1-водная по ГОСТ 4520.
Раствор ртути готовят по ГОСТ 4212.
Перед применением раствор разбавляют в 100 раз, для чего помещают 1
раствора ртути в мерную колбу вместимостью 100
, содержащую 25-30
воды и 2-3
концентрированной азотной кислоты и доводят объем раствора водой до метки.
Дитизон (дифенилтиокарбазон) по ТУ 6-09-07-1684, ч. д. а. Раствор готовят следующим образом: взвешивают 0,1000 г дитизона, навеску помещают в сухую мерную колбу вместимостью 100
, растворяют в хлороформе и доводят объем раствора хлороформом до метки. Перемешивают, переносят в склянку из темного стекла и сохраняют под слоем 1%-ного раствора серной кислоты. Разбавлением хлороформом готовят раствор дитизона - раствор К, оптическая плотность которого, измеренная на ФЭК-56 при длине волны 597 нм (светофильтр N 8) и толщине поглощающего свет слоя 5 мм, равна 0,75. Раствор сравнения - хлороформ. Раствор дитизона хранят в холодильнике.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, ч. д. а., раствор с (1/5
) = 0,2
.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 4%, свежеприготовленный.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, х. ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.
Бумага индикаторная универсальная.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.13.2. Подготовка к анализу
4.13.2.1. Построение градуировочного графика
В делительные воронки вместимостью 200
помещают по 50
воды, 0,5; 1; 1,5; 2 и 3
раствора ртути, что соответствует 5, 10, 15, 20 и 30 мкг ртути, 5
раствора трилона Б, 5
ацетатного буферного раствора и тщательно перемешивают. Извлекают ртуть 10
раствора дитизона в хлороформе (раствор К), перемешивая 3 мин.
Одновременно в тех же условиях, с теми же количествами реактивов готовят контрольный раствор, не содержащий ртути.
После разделения фаз сливают экстракты анализируемого и контрольного раствора в сухие пробирки или стаканчики вместимостью 50
и измеряют оптическую плотность относительно хлороформа на ФЭК-56 при длине волны 597 нм (светофильтр N 8) и толщине поглощающего свет слоя 5 мм.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массу ртути в микрограммах, а на оси ординат - соответствующие значения оптической плотности.
4.13.3. Проведение анализа
5 г гидроксида натрия (массу анализируемой пробы продукта m' вычисляют по формуле п. 4.4.2), взвешенного с погрешностью 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250
, приливают 10 см3 воды и тщательно перемешивают. Полученный раствор нейтрализуют раствором азотной кислоты до рН 4-5, приливают 1
ее избытка и доводят объем раствора до 50
. К полученному раствору добавляют 0,5
раствора марганцовокислого калия и кипятят 3 мин.
Если во время кипячения проба обесцвечивается, то добавляют еще 1-2 капли раствора марганцовокислого калия.
По охлаждении прибавляют по каплям раствор солянокислого гидроксиламина до обесцвечивания пробы и 1
избытка. Через 1 мин вводят 5
раствора трилона Б, нейтрализуют аммиаком до рН 4 (по универсальной индикаторной бумаге), вводят 5
буферного раствора и переносят в делительную воронку вместимостью 200
. Извлечение ртути и измерение оптической плотности экстракта проводят по п. 4.13.2.
4.13.4. Обработка результатов
Массовую долю ртути (
) в процентах вычисляют по формуле
,где
- масса ртути, определенная по градуировочному графику, мкг;
m - масса гидроксида натрия в анализируемой пробе, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,00002%, при доверительной вероятности Р=0,95.
Определение проводят по ГОСТ 10554. При этом 10
раствора А (соответствует 0,4 г NaOH) помещают в делительную воронку вместимостью 50-100
и нейтрализуют раствором соляной кислоты 1:1 (ГОСТ 3118) по универсальной индикаторной бумаге. Далее определение проводят фотометрически с применением диэтилдитиокарбамата свинца или диэтилдитиокарбамата натрия.
Определение проводят по ГОСТ 26726. При этом 25
раствора А (соответствует 1 г NaOH) помещают в мерную колбу вместимостью 100
, нейтрализуют по универсальной индикаторной бумаге раствором соляной кислоты 1:4 (ГОСТ 3118), доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Далее определение проводят по способу 1 или 2, при этом вводят в растворы сравнения 13,2
раствора хлористого натрия по ГОСТ 4233.
4.13.2.1.-4.15. (Измененная редакция, Изм. N 2).
5.1. Упаковка технического едкого натра должна соответствовать требованиям ГОСТ 26319, упаковка продукта, предназначенного для районов Крайнего Севера, - по ГОСТ 15846.
5.2. Твердый продукт упаковывают: плавленый - в стальные барабаны по ГОСТ 5044, исполнения Б, вместимостью 50-180
; чешуированный - в стальные барабаны по ГОСТ 5044, исполнения Б или В, вместимостью 25-250
, в навивные картонные барабаны по ГОСТ 17065 типа I или II, вместимостью 25-100
, с мешками-вкладышами из полиэтиленовой пленки толщиной 0,1 мм.
Температура продукта при упаковывании в барабаны с мешками-вкладышами не должна превышать 50°С.
Наружная поверхность барабанов с продуктом, предназначенным для длительного хранения, должна быть защищена антикоррозионным покрытием.
5.3. По требованию потребителя твердый чешуированный продукт упаковывают в соответствии с ГОСТ 3885: потребительская тара вида 2-1, 2-9, 11-1, 11-4; группа фасовки VI или VII; транспортная тара - деревянные и фанерные ящики по ГОСТ 18573, навивные картонные барабаны по ГОСТ 17065. Масса нетто продукта в ящиках должна быть не более 20 кг, в барабанах - не более 40 кг.
5.4. По требованию потребителя раствор технического едкого натра заливают в стальные сварные бочки по ГОСТ 13950, типа I, вместимостью 100-200
; стальные сварные бочки по ГОСТ 6247, типа I или II, вместимостью 100-275
; стальные сварные бочки по ГОСТ 17366, типа I, вместимостью 110-275
; в полиэтиленовые бочки вместимостью 50-60
; в специализированные контейнеры потребителя (изготовителя), обеспечивающие сохранность продукта.
Бочки и специализированные контейнеры заполняют продуктом на 98% их вместимости.
Перед заполнением продуктом бочки и специализированные контейнеры должны быть промыты.
Горловины стальных бочек и наливные люки специализированных контейнеров уплотняют резиновыми прокладками, изготовленными из кислотощелочестойкой резины средней твердости по ГОСТ 7338, или резиновыми трубками типа 2 по ГОСТ 5496.
5.5. При транспортировании водным транспортом бочки и барабаны с продуктом помещают в универсальные контейнеры по ГОСТ 20259, ГОСТ 20435, ГОСТ 15102.
5.6. Маркировка, характеризующая упакованную продукцию, должна содержать следующие данные:
товарный знак и наименование предприятия-изготовителя;
наименование продукта, марку, сорт;
номер партии и дату изготовления;
обозначение настоящего стандарта.
Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192 с нанесением манипуляционного знака "Герметичная упаковка" (только на бочки), знака опасности по ГОСТ 19433, черт. 8 (класс 8, подкласс 8.2, классификационный шифр 8212), серийного номера ООН - 1824 (для жидкого продукта) и 1823 (для твердого продукта); на ящики с продуктом, упакованным в стеклянные банки, наносится также манипуляционный знак "Хрупкое. Осторожно".
5.7. Технический едкий натр транспортируют железнодорожным, автомобильным, водным транспортом в крытых транспортных средствах в упаковке и наливом в железнодорожных и автомобильных цистернах в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на данном виде транспорта.
5.8. Железнодорожным транспортом продукт перевозят в бочках, барабанах, ящиках повагонно.
Технический едкий натр, предназначенный для медицинской промышленности и производства искусственного волокна, по требованию потребителя транспортируют в железнодорожных цистернах с котлами из нержавеющей стали или гуммированными, принадлежащих потребителю или изготовителю.
Цистерны заполняют едким натром до полной вместимости с учетом объемного расширения продукта при возможном перепаде температур в пути следования.
Перед заливом цистерн с остатком раствора едкого натра должен быть проведен анализ остатка на соответствие требованиям настоящего стандарта. Если анализ остатка соответствует требованиям настоящего стандарта, то цистерну заполняют продуктом; если анализ остатка не соответствует требованиям настоящего стандарта, то остаток удаляют, а цистерну промывают.
5.9. Технический едкий натр, упакованный в специализированные контейнеры, транспортируют только автомобильным транспортом.
5.10. Продукт, упакованный в бочки, барабаны и ящики, транспортируют в пакетированном виде по ГОСТ 26663, ГОСТ 24957, ГОСТ 21650, ГОСТ 21140, на поддонах по ГОСТ 9557 и ГОСТ 26381.
5.11. Раствор технического едкого натра хранят в закрытых емкостях из материала, стойкого к щелочам.
Упакованный продукт хранят в складских неотапливаемых помещениях.
Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. N 2).
6.1. Изготовитель гарантирует соответствие продукта требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
6.2. Гарантийный срок хранения - один год со дня изготовления.
Сроки и условия хранения продукта, предназначенного для длительного хранения, должны соответствовать установленным требованиям.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).