Настоящий стандарт распространяется на огнеупорное сырье, материалы и изделия и устанавливает гравиметрические методы определения изменения массы при прокаливании (от 0,1% до 50%).
Настоящий стандарт не распространяется на огнеупорные материалы и изделия, содержащие бескислородные соединения кремния, например, карбид кремния.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 2642.0.
2.1. Сущность метода
Пробу прокаливают в электрической печи при (1000+-50)°С до постоянной массы и определяют изменение ее массы гравиметрическим методом.
2.2. Аппаратура
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева 1000°С-1100°С.
Тигли фарфоровые низкие N 2, 3 или 4 по ГОСТ 9147.
Шкаф сушильный с терморегулятором.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
2.3. Проведение анализа
Навеску массой 1 г взвешивают в фарфоровом тигле, прокаленном при (1000+-50)°С до постоянной массы. Тигель с навеской помещают в муфельную печь, нагретую не выше 400°С, постепенно нагревают до (1000+-50)°С и выдерживают при этой температуре в течение 1 ч, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Допускается для обожженных материалов и изделий тигель с навеской помещать сразу в муфельную печь, нагретую до температуры (1000+-50)°С.
Прокаливание повторяют по 10 мин до достижения постоянной массы.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю изменения массы при прокаливании %, 96, вычисляют по формуле
(m - m ) x 100
1 2
Х = ────────────────,
m
где m - масса тигля с навеской до прокаливания, г;
1
m - масса тигля с навеской после прокаливания, г;
2
m - масса навески, г.
2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли изменения массы при прокаливании приведены в таблице.
┌──────────────────────────┬────────────────────────────────────────────┐
│ Массовая доля изменения │ Нормы точности и нормативы контроля │
│массы при прокаливании, % │ точности, % │
│ │ │
│ ├──────────────┬──────────────┬──────────────┤
│ │ Дельта │ d_k │ d_2 │
├──────────────────────────┼──────────────┼──────────────┼──────────────┤
│ От 0,1 до 0,2 включ. │ 0,05 │ 0,06 │ 0,05 │
│ │ │ │ │
│ Св. 0,2 " 0,5 " │ 0,07 │ 0,08 │ 0,07 │
│ │ │ │ │
│ " 0,5 " 1 " │ 0,10 │ 0,12 │ 0,10 │
│ │ │ │ │
│ " 1 " 2 " │ 0,14 │ 0,18 │ 0,15 │
│ │ │ │ │
│ " 2 " 5 " │ 0,19 │ 0,24 │ 0,20 │
│ │ │ │ │
│ " 5 " 10 " │ 0,3 │ 0,4 │ 0,3 │
│ │ │ │ │
│ " 10 " 20 " │ 0,4 │ 0,5 │ 0,4 │
│ │ │ │ │
│ " 20 " 50 " │ 0,5 │ 0,6 │ 0,5 │
└──────────────────────────┴──────────────┴──────────────┴──────────────┘
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.1. Сущность метода
Пробу прокаливают в электрической печи при (1050+-50)°С до постоянной массы и определяют изменение ее массы.
3.2. Аппаратура
Электрическая печь с автоматическим регулированием температуры, обеспечивающая температуру нагрева 1100°С.
3.3. Проведение анализа
Навеску массой 1,0 г помещают в платиновый или фарфоровый тигель, прокаленный при 1050°С до постоянной массы, охлажденный в эксикаторе и взвешенный.
Тигель с навеской помещают в электрическую муфельную печь с температурой не выше 350°С и постепенно нагревают до температуры 1050°С. Пробу выдерживают при этой температуре в течение 1 ч, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание при 1050°С в течение 20 мин повторяют до постоянной массы. Для обожженных материалов допускается помещать тигель с навеской в печь температурой не выше 627°С.
3.1-3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю изменения массы при прокаливании Х_1, %, вычисляют по формуле
(m - m ) x 100
1 2
Х = ────────────────,
1 m
где m - масса тигля с навеской до прокаливания, г;
1
m - масса тигля с навеской после прокаливания, г;
2
m - масса навески, г.
3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли изменения массы при прокаливании приведены в таблице.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.1. Потери массы при прокаливании в глинах, каолинах, шамотных, графитошамотных и полукислых изделиях, а также в алюмосиликатных и глиноземистых материалах и изделиях с массовой долей окиси алюминия до 95% и кремнеземистых с массовой долей двуокиси кремния 80% и более определяют по разд. 3.
4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли изменения массы при прокаливании приведены в таблице.
(Измененная редакция, Изм. N 2).