.Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает колориметрические методы измерения массовой концентрации общего железа.
1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874-82 и ГОСТ 24481-80.
1.2. Объем пробы воды для измерения массовой концентрации железа должен быть не менее .
1.3. Способы консервирования, сроки и условия хранения проб воды, предназначенных для измерения массовой концентрации общего железа, - по ГОСТ 24481-80.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.1. Сущность метода
Метод основан на взаимодействии ионов железа в щелочной среде с сульфосалициловой кислотой с образованием окрашенного в желтый цвет комплексного соединения. Интенсивность окраски, пропорциональную массовой концентрации железа, измеряют при длине волны 400-430 нм. Диапазон измерения массовой концентрации общего железа без разбавления пробы 
. В этом интервале суммарная погрешность измерения с вероятностью Р=0,95 находится в пределах 
.
2.2. Аппаратура, реактивы
Фотоколориметр любого типа с фиолетовым светофильтром (
).
Кюветы с толщиной рабочего слоя 2-5 см.
Весы аналитические лабораторные, класс точности 1, 2 по ГОСТ 24104-88.
Колбы мерные 2-го класса, вместимостью 50, 100, 
по ГОСТ 1770-74.
Пипетки мерные без делений вместимостью 
и пипетки мерные с ценой наименьшего деления 
, вместимостью 1, 5 и 
, 2-го класса по нормативной документации по стандартизации.
Колбы стеклянные лабораторные конические номинальной вместимостью 
, типа Кн по ГОСТ 25336-82.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 25%-ный раствор.
Квасцы железо-аммонийные по нормативной документации по стандартизации.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478-78.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации химически чистые (х.ч.) или чистые для анализа (ч.д.а.).
2.3. Подготовка к анализу
2.3.1. Приготовление основного стандартного раствора железо-аммонийных квасцов
0.8636 г железо-аммонийных квасцов 
взвешивают с точностью, не превышающей 0,0002 г по шкале весов, растворяют в мерной колбе вместимостью 
в небольшом количестве дистиллированной воды, добавляют 
соляной кислоты плотностью 
и доводят до метки дистиллированной водой. 
раствора содержит 0,1 мг железа.
Срок и условия хранения раствора по ГОСТ 4212-76.
2.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора железо-аммонийных квасцов
Рабочий раствор готовят в день проведения анализа разбавлением основного раствора в 20 раз. 
раствора содержит 0,005 мг железа.
2.3.3. Приготовление раствора сульфосалициловой кислоты
20 г сульфосалициловой кислоты растворяют в мерной колбе вместимостью 
в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят этой водой до метки.
2.3.4. Приготовление раствора хлористого аммония молярной концентрации 
107 г 
растворяют в мерной колбе вместимостью 
в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят этой водой до метки.
2.3.5. Приготовление раствора аммиака (1:1)
25%-ного раствора аммиака приливают к 
дистиллированной воды и перемешивают.
2.4. Проведение анализа
При массовой концентрации общего железа не более 
отбирают 
исследуемой воды (при большей массовой концентрации железа пробу разбавляют дистиллированной водой) и помещают в коническую колбу вместимостью 
. Если проба при отборе не консервировалась кислотой, то к 
добавляют 
соляной кислоты плотностью 
. Пробу воды нагревают до кипения и упаривают до объема 
. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 
, ополаскивают 2-3 раза по 
дистиллированной водой, сливая эти порции в ту же мерную колбу. Затем к полученному раствору прибавляют 
хлористого аммония, 
сульфосалициловой кислоты, 
раствора аммиака (1:1), тщательно перемешивая после добавления каждого реактива. По индикаторной бумаге определяют величину рН раствора, которая должна быть 
. Если рН менее 9, то прибавляют еще 1-2 капли раствора аммиака (1:1) до 
.
Объем раствора в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой, оставляют стоять 5 мин для развития окраски. Измеряют оптическую плотность окрашенных растворов, используя фиолетовый светофильтр (
) и кюветы с толщиной оптического слоя 2, 3 или 5 см, по отношению к 
дистиллированной воды, в которую добавлены те же реактивы. Массовую концентрацию общего железа находят по градуировочному графику.
Для построения градуировочного графика в ряд мерных колб вместимостью 
наливают 0,0; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0; 
рабочего стандартного раствора, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и анализируют, как исследуемую воду. Получают шкалу растворов, соответствующих массовым концентрациям железа 0,0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 
.
Строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовую концентрацию железа, а по оси ординат - соответствующие значения оптической плотности. Построение градуировочного графика повторяют для каждой партии реактивов и не реже одного раза в квартал.
2.5. Обработка результатов
Массовую концентрацию железа (X) в анализируемой пробе в 
с учетом разбавления вычисляют по формуле
,где с - концентрация железа, найденная по градуировочному графику, 
;
V - объем воды, взятый для анализа, 
;
50 - объем, до которого разбавлена проба, 
.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, допустимое расхождение между которыми не должно превышать 25% при массовой концентрации железа на уровне предельно допустимой. Результат округляют до двух значащих цифр.
Сходимость результатов анализа (А) в процентах вычисляют по формуле
,где 
- больший результат из двух параллельных измерений;
- меньший результат из двух параллельных измерений.
Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.1. Сущность метода
Метод основан на реакции ортофенантролина с ионами двухвалентного железа в области рН 3-9 с образованием комплексного соединения, окрашенного в оранжево-красный цвет. Интенсивность окраски пропорциональна концентрации железа. Восстановление железа до двухвалентного проводится в кислой среде гидроксиламином. Окраска развивается быстро при рН 3,0-3,5 в присутствии избытка фенантролина и устойчива в течение нескольких дней. Диапазон измерения массовой концентрации общего железа без разбавления пробы 
. В этом интервале суммарная погрешность измерения с вероятностью Р=0,95 находится в пределах 
.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Фотоэлектроколориметр различных марок.
Кюветы с толщиной рабочего слоя 2-5 см.
Плитка электрическая.
Колбы мерные 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 
.
Пипетки мерные без делений, вместимостью 10, 25 и 
и пипетки мерные с делениями 
, вместимостью 1, 2 и 
2-го класса точности по нормативной документации по стандартизации.
Колбы плоскодонные по ГОСТ 25336-82 вместимостью 
.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79.
Квасцы железоаммонийные по нормативной документации по стандартизации.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.
Ортофенантролин.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 25%-ный раствор.
Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч.д.а.).
3.3. Подготовка к анализу
3.3.1. Приготовление раствора ортофенантролина
0,1 г моногидрата ортофенантролина (
), взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 
дистиллированной воды, подкисленной 2-3 каплями концентрированной соляной кислоты. Реактив сохраняют на холоде в темной склянке с притертой пробкой. 
этого реактива связывает в комплекс 0,1 мг железа.
3.3.2. Приготовление 10%-ного раствора солянокислого гидроксиламина
10 г солянокислого гидроксиламина (
), взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 
.
3.3.3. Приготовление буферного раствора
250 г уксуснокислого аммония (
), взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в 
дистиллированной воды. Добавляют 
уксусной кислоты и доводят объем до 
дистиллированной водой.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.3.4. Приготовление основного стандартного раствора железо-аммонийных квасцов - по п. 2.3.1.
3.3.5. Приготовление рабочего стандартного раствора железо-аммонийных квасцов - по п. 2.3.2.
3.3.4, 3.3.5. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.4. Проведение анализа
Определению мешают цианиды, нитриты, полифосфаты; хром и цинк в концентрации, превышающей в 10 раз массовую концентрацию железа; кобальт и медь в концентрации более 
и никель в концентрации 
. Предварительное кипячение воды с кислотой превращает полифосфаты в ортофосфаты, добавлением гидроксиламина устраняется мешающее влияние окислителей. Мешающее влияние меди уменьшается при рН 2,5-4.
При отсутствии полифосфатов исследуемую воду тщательно перемешивают и отбирают 
(или меньший объем, содержащий не более 0,1 мг железа, разбавленный до 
дистиллированной водой) в мерную колбу вместимостью 
. Если при отборе пробы вода была подкислена, то ее нейтрализуют 25%-ным раствором аммиака до рН 4-5, контролируя потенциометрически или по индикаторной бумаге. Затем добавляют 
солянокислого раствора гидроксиламина, 
ацетатного буферного раствора и 
раствора ортофенантролина. После прибавления каждого реактива раствор перемешивают, затем доводят объем до 
дистиллированной водой, тщательно перемешивают и оставляют на 15-20 мин для полного развития окраски.
Окрашенный раствор фотометрируют при сине-зеленом светофильтре (
) в кюветах с толщиной оптического слоя 2, 3 или 5 см по отношению к дистиллированной воде, в которую добавлены те же реактивы.
Массовую концентрацию железа находят по градуировочному графику.
В присутствии полифосфатов 
исследуемой пробы помещают в плоскодонную колбу, вместимостью 
, прибавляют 
концентрированной соляной кислоты, нагревают до кипения и упаривают до объема 
. После охлаждения раствора его переносят в мерную колбу вместимостью 
, добавляют дистиллированную воду до объема примерно 
и доводят 25%-ным раствором аммиака до рН 4-5, контролируя потенциометрически или по индикаторной бумаге.
Далее прибавляют реактивы и проводят анализ, как указано выше (при отсутствии полифосфатов).
Для построения калибровочного графика в мерные колбы вместимостью 
вносят 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 10,0; 
рабочего стандартного раствора, содержащего в 
0,005 мг железа, доводят объем дистиллированной водой приблизительно до 
и анализируют так же, как и исследуемую воду. Получают шкалу стандартных растворов с массовой концентрацией железа 0,0; 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 1,0 и 
. Фотометрируют в тех же условиях, что и пробу. Строят калибровочный график, откладывая по оси абсцисс массовую концентрацию общего железа в 
, а на оси ординат - соответствующие значения оптической плотности.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.5. Массовую концентрацию общего железа вычисляют по п. 2.5.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.1. Сущность метода
Метод основан на взаимодействии ионов двухвалентного железа с 2,2-дипиридилом в области рН 3,5-8,5 с образованием окрашенного в красный цвет комплексного соединения. Интенсивность окраски пропорциональна массовой концентрации железа. Восстановление трехвалентного железа до двухвалентного проводится гидроксиламином. Окраска развивается быстро и устойчива в течение нескольких дней. Диапазон измерения массовой концентрации общего железа без разбавления пробы 
.
В этом интервале суммарная погрешность измерения с вероятностью Р=0,95 находится в пределах 
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.2. Аппаратура, материалы, реактивы
Фотоэлектроколориметр любой марки.
Кюветы с толщиной оптического слоя 2-5 см.
Колбы мерные 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 и 
.
Пипетки мерные без делений, вместимостью 
и пипетки мерные с делениями 
, вместимостью 1, 5 и 
2-го класса точности по нормативной документации по стандартизации.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79.
2,2-дипиридил (
,
-дипиридил).
Квасцы железоаммонийные по нормативной документации по стандартизации.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации химически чистые (х.ч.) или чистые для анализа (ч.д.а.).
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.3. Подготовка к анализу
4.3.1. Приготовление основного стандартного раствора железоаммонийных квасцов - по п. 2.3.1.
4.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора железоаммонийных квасцов - по п. 2.3.2.
4.3.1, 4.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
4.3.3. Приготовление 10%-ного раствора солянокислого гидроксиламина по п. 3.3.2.
4.3.4. Приготовление ацетатного буферного раствора по п. 3.3.3.
4.3.5. Приготовление 0,1%-ного раствора 2,2-дипиридила.
0,1 г 2,2-дипиридила, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 
этилового спирта и разбавляют в 
дистиллированной воды.
4.4. Проведение анализа
Для определения массовой концентрации общего железа исследуемую воду тщательно перемешивают и отбирают 
(или меньший объем, содержащий не более 0,1 мг железа) в мерную колбу вместимостью 
. Прибавляют 
раствора гидроксиламина солянокислого, 
ацетатного буферного раствора, 
раствора 2,2-дипиридила и доводят до метки дистиллированной водой. После добавления каждого реактива содержимое колбы перемешивают. Раствор оставляют на 15-20 мин для полного развития окраски. Окрашенный раствор фотометрируют, применяя зеленый светофильтр (
) и кюветы с толщиной оптического слоя 2-5 см, по отношению к дистиллированной воде, в которую добавлены те же реактивы.
Массовую концентрацию железа находят по градуировочному графику.
Для построения калибровочного графика в мерные колбы вместимостью 
вносят 0,0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0; 
рабочего стандартного раствора железоаммонийных квасцов. Добавляют дистиллированной воды до объема примерно 
. Далее растворы проводят через весь ход анализа так же, как исследуемую воду. Получают шкалу стандартных растворов с массовой концентрацией железа 0,0; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 
. Оптическую плотность измеряют в тех же условиях, что и пробы. Строят калибровочный график, откладывая по оси абсцисс массовую концентрацию железа в 
, а по оси ординат - соответствующие значения оптической плотности.
4.5. Обработка результатов
Массовую концентрацию общего железа вычисляют по п. 2.5.
4.3.5, 4.4, 4.5. (Измененная редакция, Изм. N 2).