Настоящий стандарт распространяется на ароматические углеводороды бензольного ряда и устанавливает методы определения температуры кристаллизации бензола.
Методы основаны на переохлаждении пробы анализируемого продукта на 1-2°С ниже предполагаемой температуры кристаллизации бензола и измерении или автоматической записи температуры в момент ее максимального подъема при выделении теплоты кристаллизации.
1.1. Приборы, посуда и реактивы
Прибор для кристаллизации (черт. 1) состоит из следующих частей:
сосуда для охлаждения 1, вместимостью 1-2 дм3;
кожуха (наружной пробирки) 2;
пробирки внутренней 3;
пробки корковой 4;
кольца резинового 5;
термометра лабораторного 6, типа ТЛ-42 N 1 с пределом измерения шкалы от -7 до +13°С или 4-Б 1,2 по ГОСТ 215-73;
мешалки 7, ручной или механической, с 60-80 кол/мин из нихромовой проволоки или стеклянной, диаметром стержня 1 -1,5 мм и диаметром кольца 18+-1 мм.
Часы песочные на 1 и 3 мин или секундомер.
Цилиндр измерительный с носиком по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 см3.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76.
Лед измельченный.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
1.2. Подготовка к анализу
Сосуд для охлаждения заполняют измельченным льдом. Уровень льда с водой в сосуде при помещении в него пробирки с анализируемым продуктом должен находиться на расстоянии 10-15 мм от верха сосуда. Температуру в сосуде поддерживают льдом от 0 до 3°С.
1.3. Проведение анализа
30 см3 анализируемого бензола наливают во внутреннюю пробирку, добавляют 5 капель воды, плотно закрывают корковой пробкой и энергично встряхивают в течение 1-2 мин. Затем пробирку закрывают пробкой со вставленным в нее термометром и мешалкой. Термометр должен свободно проходить через центральное отверстие в пробке и поддерживаться надетым на него резиновым кольцом.
Расстояние между основанием ртутного резервуара термометра и дном пробирки должно быть 10-12 мм, при этом деление шкалы термометра +5°С будет находиться над пробкой пробирки. Пробирку с продуктом, термометром и мешалкой быстро охлаждают при перемешивании в сосуде со льдом до температуры 6-7°С, после чего пробирку вынимают, досуха вытирают ее поверхность фильтровальной бумагой, вставляют в кожух и снова помещают в сосуд со льдом. Дальнейшее охлаждение пробы при постоянном перемешивании ведут до температуры примерно на 1-2°С ниже предполагаемой температуры кристаллизации анализируемого бензола. Затем температура самопроизвольно повышается, при этом перемешивание пробы прекращают. Достигнув определенного максимума, температура остается на этом уровне в течение некоторого времени, после чего снова понижается. За температуру кристаллизации бензола принимают высшую точку подъема температуры с точностью до 0,05°С.
Перед отметкой этой температуры проводят контрольное помешивание пробы с тем, чтобы убедиться в максимальном значении подъема температуры. Наблюдение за температурой производят с помощью лупы.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.4. Обработка результатов
Температуру кристаллизации бензола (tкр) в градусах Цельсия вычисляют по формуле
t = t + 0,09 +- Дельта t,
кр н
где t - наблюдаемая температура кристаллизации,°С;
н
0,09 - коэффициент, учитывающий понижение температуры
кристаллизации бензола за счет растворенной в нем
влаги,°С;
Дельта t - поправка к термометру по паспорту,°С.
При использовании термометров по ГОСТ 215-73 учитывают поправку на выступающий столбик ртути, которую определяют по ГОСТ 2706.13-74, п. 4.3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05°С при доверительной вероятности P = 0,95.
2.1. Приборы, посуда, реактивы
Прибор для определения температуры кристаллизации бензола, параксилола, ортоксилола ТЛЗ или прибор, указанный на черт. 2 и 3. Прибор состоит из следующих частей::
камеры охлаждения 1;
пробирки стеклянной наружной 2, диаметром 28+- 1 мм, высотой 150+-5 мм;
пробирки стеклянной внутренней 3, диаметром 22+-1 мм, высотой 220+-5 мм;
пробирки 4;
мешалки из нихромовой проволоки 5, диаметром стержня 1-1,5 мм, диаметром кольца 18+-1 мм с сердечником 6;
электромагнита мешалки 7;
термометра сопротивления 8 с головкой 9 и выводами 10;
резисторов регистратора 11;
регистратора 12.
Часы песочные на 1 и 3 мин или секундомер.
Цилиндр измерительный с носиком по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 см3.
Гептан нормальный эталонный по ГОСТ 25828-83.
Бензол по ГОСТ 5955-75, х. ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
2.2. Подготовка к анализу
Градуировку прибора для определения температуры кристаллизации бензола производят не реже одного раза в год на искусственных смесях н-гептан и бензол согласно инструкции, прилагаемой к прибору.
Прибор может быть использован для определения температуры кристаллизации других ароматических углеводородов бензольного ряда при соответствующей градуировке прибора и шкалы регистратора.
2.3. Проведение анализа
30 см3 анализируемого бензола увлажняют по п. 1.3, на выступающую часть внутренней пробирки надевают электромагнит мешалки. В пробирку с пробой помещают мешалку и закрывают пробкой со вставленным в нее термометром сопротивления, при этом чувствительный элемент термометра должен находиться в центре объема пробы. Внутреннюю пробирку помещают во внешнюю и затем обе пробирки - в морозильную камеру. Включают блок питания мешалки и механизм передвижения диаграммной ленты регистратора. Скорость диаграммной ленты должна быть 180 мм/ч.
Процесс кристаллизации вещества автоматически записывается на диаграммной ленте.
Температуру кристаллизации анализируемого продукта определяют по кривой (черт. 4), записанной регистратором. За температуру кристаллизации принимают точку, соответствующую максимальному подъему кривой кристаллизации с точностью до 0,005°С.
2.4. Обработка результатов
Температуру кристаллизации бензола вычисляют по формуле
t = t + 0,09.
кр н
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,005°С при доверительной вероятности P = 0,95.