Настоящий стандарт распространяется на органические красители (пигменты и лаки), неорганические пигменты и наполнители и устанавливает методы определения:
1 - массовой доли воды высушиванием в эксикаторе;
2 - массовой доли летучих веществ при 105°С, соответствующий ИСО 787-2-81;
3 - массовой доли летучих веществ высушиванием при помощи инфракрасной лампы.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
1.1а. Назначение и область применения метода
Настоящий раздел устанавливает метод определения в образце красителя (органического пигмента или лака) массовой доли воды.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
1.1. Аппаратура и реактивы
Стаканчик для взвешивания (бюкса) типа СН по ГОСТ 25336-82.
Эксикатор по ГОСТ 25336-82, исполнение 2.
Кальций хлористый технический по ГОСТ 450-77, прокаленный.
1.2. Проведение испытания
Навеску испытуемого продукта массой 1-2 г взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г в закрытой бюксе, предварительно высушенной до постоянной массы.
Открытую бюксу с навеской продукта, распределенной равномерным слоем на дне бюксы, и крышку помещают в эксикатор с прокаленным хлористым кальцием и сушат до постоянной массы.
Первое взвешивание производят через 24 ч, последующие - через каждые 3 ч до достижения постоянной массы.
Взвешивания производят с погрешностью не более 0,0002 г. Бюксу перед взвешиванием закрывают.
1.3. Обработка результатов
Массовую долю воды (X) в процентах вычисляют по формуле
(m - m )
1 2
X = ───────── x 100,
m
где m - масса навески испытуемого продукта, г;
m - масса бюксы с испытуемым продуктом до высушивания, г;
1
m - масса бюксы с испытуемым продуктом после высушивания, г.
2
За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать значений, указанных в табл. 1.
┌────────────────────────────────┬──────────────────────────────────────┐
│ Массовая доля воды, % │ Допускаемое расхождений между │
│ │результатами параллельных определений,│
│ │ % │
├────────────────────────────────┼──────────────────────────────────────┤
│ До 0,5 │ 0,04 │
│ Св. 0,5 " 1,0 │ 0,07 │
│ " 1,0 │ 0,15 │
└────────────────────────────────┴──────────────────────────────────────┘
По результатам испытаний составляют протокол испытаний (см. п. 7).
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
Настоящий стандарт устанавливает метод определения в образце пигмента или наполнителя массовой доли летучих веществ при 105°С.
Метод применяют для пигментов и наполнителей, стабильных при 105°С (см. примечание к п. 5.1).
Примечание. Требования, отражающие потребности экономики страны, выделены курсивом.
ГОСТ 9980.2-86 Материалы лакокрасочные. Отбор проб для испытаний.
3.1. Стаканчик для взвешивания низкий, широкогорлый с притертой крышкой (бюкса) типа СН по ГОСТ 25336-82.
3.2. Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру (105+-2)°С.
3.3. Весы по ГОСТ 24104-88, обеспечивающие взвешивание с погрешностью не более 1 мг.
3.4. Эксикатор 2 по ГОСТ 25336-82, содержащий достаточное количество осушителя.
Отбор проб для испытания проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 9980.2-86.
Массовую долю летучих веществ при 105 °С устанавливают из двух определений.
5.1. Навеска
Стаканчик для взвешивания (п. 3.1) с открытой крышкой помещают в сушильный шкаф (п. 3.2) и высушивают в течение 2 ч при 105°С. Закрывают стаканчик крышкой, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 1 мг.
Навеску испытуемого образца массой (10+-1) г распределяют равномерным слоем на дне стаканчика для взвешивания, закрывают стаканчик крышкой и взвешивают с погрешностью не более 1 мг.
Примечание. Иногда для пигментов или наполнителей с большим насыпным объемом необходимо уменьшить массу навески. При использовании навески меньше указанной следует отметить это в протоколе испытания.
5.2. Определение
Стаканчик с испытуемым пигментом или наполнителем с открытой крышкой помещают в сушильный шкаф и высушивают в течение 1 ч при температуре (105+-2)°С. Закрывают стаканчик крышкой, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 1 мг.
Нагревание и охлаждение продолжают до тех пор, пока результаты двух последних взвешиваний с интервалом, включающим нагревание в течение минимум 30 мин, не будут отличаться больше чем на 5 мг.
Если результаты двух определений отличаются больше чем на 10% от большего значения, все определение повторяют (п. 5).
Примечание. Если испытуемый пигмент или наполнитель не стабилен при 105°С или содержит связанную воду, то в протоколе испытания указывают условия проведения испытания (температуру и время сушки), согласованные между заинтересованными сторонами.
Массовую долю летучих веществ при 105°С (X) в процентах вычисляют по формуле
(m - m ) x 100
0 1
X = ────────────────,
m
0
где m - масса навески, г;
0
m - масса навески после высушивания, г.
1
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений, если они не отличаются больше чем на 10 % от большего значения.
Результат испытания записывают с точностью до 0,1%. Результаты испытаний, располагающиеся между 0 и 0,1%, указывают как "меньше чем 0,1%".
Результаты испытаний записывают в протокол, который должен содержать следующие данные:
а) тип и марку испытуемого продукта;
б) ссылку на настоящий стандарт;
в) результаты испытаний в соответствии с разд. 2, п. 6;
г) любые отклонения (согласованные или нет) от указанного метода испытания, особенно в части отклонений от температуры нагревания;
д) дату проведения испытания.
Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. N 3).
3.1а. Назначение и область применения метода
Метод заключается в определении в образце пигмента или наполнителя массовой доли летучих веществ при температуре 140-180°С.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.1. Аппаратура и реактивы
Установка для определения массовой доли летучих веществ с инфракрасной лампой ИКЗ 127-500 или ИКЗ 220-500 (см. приложение 1).
Чашка алюминиевая толщиной 0,2-0,5 мм с плоским дном диаметром 70-90 мм, высотой бортика 5-10 мм.
Стекло часовое.
Стаканчик для взвешивания (бюкса) типа СН по ГОСТ 25336-82.
Эксикатор по ГОСТ 25336-82, исполнение 2.
Кальций хлористый технический по ГОСТ 450-77, прокаленный.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.2. Проведение испытания
Навеску испытуемого продукта массой 1-2 г взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г в закрытой часовым стеклом алюминиевой чашке или в закрытой бюксе. Открытую чашку или бюксу с навеской и крышку помещают внутрь кожуха на асбестовую подкладку. Лампу предварительно устанавливают таким образом, чтобы расстояние от нее до высушиваемого продукта соответствовало расстоянию, указанному в нормативно-технической документации на испытуемый продукт. Включают ток, чашку или бюксу с испытуемым продуктом помещают в центр круга, образуемого светом лампы, и высушивают до постоянной массы.
Первое взвешивание производят через 15 мин, последующие - с интервалом в 10 мин.
Перед каждым взвешиванием чашку или бюксу с испытуемым продуктом закрывают крышкой, помещают для охлаждения в эксикатор с прокаленным хлористым кальцием и выдерживают одно и то же время.
Взвешивания производят с погрешностью не более 0,0002 г.
3.3. Обработка результатов
Массовую долю летучих веществ вычисляют по разд. 2, пп. 6 и 7 настоящего стандарта.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
Установка для определения летучих веществ состоит из инфракрасной лампы, укрепленной на штативе над столом и огороженной экраном из белой жести.
Высота подвешивания лампы над столом должна быть не менее 5 см.
В передней стенке экрана имеется отверстие с задвижкой для установки испытуемых образцов. Стол размером 350х350 мм накрыт асбестом, а сверху листом белой жести. Высота экрана должна быть такой, чтобы лампа была закрыта.
Установку помещают в вытяжной шкаф.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
Приложение 2 (Исключено, Изм. N 3).