Настоящий стандарт распространяется на органические красители (пигменты и лаки) и неорганические пигменты и устанавливает метод определения удельной электрической проводимости водной вытяжки.
Стандарт соответствует международному стандарту ИСО 787-14-73.
1.1. Для определения удельной электрической проводимости водной вытяжки применяют:
кондуктометр типа ММЗЧ-4 или реохордный мост типа Р-38 (допускается применять другие приборы, измеряющие сопротивление или электрическую проводимость растворов электролитов с погрешностью не более, чем у указанных приборов);
датчики кондуктометрические погружного типа (электролитическая ячейка). Постоянную датчика определяют по инструкции, прилагаемой к комплекту датчиков;
фильтры из фильтровальной бумаги по ГОСТ 12026-76 марки ФНБ, предварительно промытые дистиллированной водой (промывная вода должна иметь удельную электрическую проводимость при 25°С не более 0,0005 См/м);
воронку фильтрующую ВФ-1-40 ПОР 10 по ГОСТ 25336-82;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72 с удельной электрической проводимостью при 25°С не более 0,0005 См/м (воду с более высокой удельной электрической проводимостью подвергают вторичной перегонке);
калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х. ч., дважды перекристаллизованный и оплавленный при 800°С (нормальность раствора выбирают в соответствии с инструкцией, приложенной к датчикам).
2.1. Стеклянные лабораторные стаканы должны многократно обрабатываться кипящей водой до получения постоянного значения электрической проводимости. Стаканы, используемые для определения удельной электрической проводимости, после других анализов применять не допускается.
2.2. В стакан вместимостью 300 см3 наливают 180 см3 воды, нагревают до кипения, вносят 20 г испытуемого продукта, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, и кипятят в течение 1 мин при анализе органических красителей или 5 мин при анализе неорганических пигментов. При кипячении суспензию помешивают стеклянной палочкой. Затем суспензию охлаждают до 60°С, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3 и доводят объем до метки, тщательно перемешивают и дают отстояться. После этого суспензию фильтруют через бумажный фильтр. Первые 25-30 см3 фильтрата отбрасывают. В случае труднофильтруемых продуктов суспензию фильтруют через фильтрующую воронку или жидкость, отделяют от осадка декантированием или центрифугированием, что должно быть указано в нормативно-технической документации на продукт.
2.3. Перед началом испытания датчик и стакан для измерения вместимостью 100 см3 дважды промывают дистиллированной водой, удаляют капли воды с электродов фильтровальной бумагой и вновь промывают фильтратом.
3.1. В помещении, где проводят анализ, не должны проводиться работы с летучими кислотами и щелочами.
3.2. Фильтрат наливают в стакан для измерения, помещают в него датчик таким образом, чтобы уровень жидкости над электродами был не менее 15-20 см3. Для удаления пузырьков воздуха датчик двигают вверх-вниз, затем измеряют сопротивление раствора при 25°С не менее трех раз и вычисляют средний результат.
4.1. Удельную электрическую проводимость (сигма) в См/м вычисляют по формуле
1
сигма = ─── x K,
R
где R - сопротивление водной вытяжки, Ом;
1
── - электрическая проводимость водной вытяжки, См;
R
К - постоянная датчика, определяемая по раствору хлористого
калия с известной электрической проводимостью, м(-1).
4.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать значений, указанных в табл. 1.
┌────────────────────────────────┬──────────────────────────────────────┐
│ Удельная электрическая │ Допускаемое расхождение между │
│ проводимость, См/м │ результатами параллельных измерений, │
│ │ См/м │
├────────────────────────────────┼──────────────────────────────────────┤
│ До 0,01 │ 0,004 │
│ Св. 0,01 " 0,05 │ 0,008 │
│ " 0,05 " 0,1 │ 0,040 │
│ " 0,1 │ 0,070 │
└────────────────────────────────┴──────────────────────────────────────┘
4.3. Удельное электрическое сопротивление (ро) в Ом х м вычисляют по формуле
R
ро = ───.
K
4.4. За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
┌────────────────────────────────┬──────────────────────────────────────┐
│ Удельное электрическое │ Допускаемое расхождение между │
│ сопротивление, Ом х м │ результатами параллельных измерений, │
│ │ Ом х м │
├────────────────────────────────┼──────────────────────────────────────┤
│ До 10 │ 2 │
│ Св. 10 " 20 │ 4 │
│ " 20 " 100 │ 6 │
│ " 100 │ 12 │
└────────────────────────────────┴──────────────────────────────────────┘