Настоящий стандарт распространяется на пластмассы с теплопроводностью от 0,1 до 5 Вт/мК и устанавливает метод определения теплопроводности в интервале температур от минус 100 до плюс 400°С (от 173 до 673 К).
Стандарт не распространяется на ячеистые пластмассы с размером ячеек более 0,1 мм и на пластмассы, размягчающиеся или подвергающиеся деструкции в пределах температур измерения.
Сущность метода состоит в измерении теплового сопротивления образца при монотонном режиме нагрева его при заданных значениях температур испытания.
1.1. Отбор проб, режим и способ изготовления образцов должны быть указаны в нормативно-технической документации на пластмассу.
1.2. Образец для испытания должен быть в форме диска диаметром 15 мм, высотой от 0,5 до 5 мм (черт. 1).
Высоту образца (h) выбирают в зависимости от ожидаемого значения коэффициента теплопроводности из таблицы.
, Вт/мК |
0,1-0,3 0,3-0,5 0,5-1,0 |
1,0-2 |
более 2 |
, м |
0,5-1,0 1,2-2 2-3 |
3-5 |
5 |
1.3. Для испытания берут не менее трех образцов.
2.1. Аппаратура, материалы, реактивы по ГОСТ 23630.1-79 разд. 2. При этом применяют:
прибор (черт. 2-3), основой которого является
калориметр;
образец диаметром , высотой
мм из меди марки по ГОСТ 859-78 (СТ СЭВ 226-75) для градуировки прибора (см. обязательное приложение 1, 3);
образцовые меры теплопроводности из кварцевого оптического стекла марки КB по ГОСТ 15130-69 или полиметилметакрилата для поверки прибора (см. обязательное приложение 2, 3).
3.1. Образец взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, измеряют высоту и диаметр образца с погрешностью не более 0,01 мм.
3.2. Контактные поверхности образца, основания и стержня (см. черт. 3) протирают бензином (спиртом), затем на них наносят тонкий слой кремнийорганической жидкости марки ПФМС-4, если в нормативно-технической документации на пластмассу нет иных указаний.
3.3. Испытуемый образец устанавливают в прибор на тепломер, затем опускают стержень, прижимая его прижимом и пружиной и закрывают калориметр.
4.1. Проведение испытания по ГОСТ 23630.1-79, разд. 4. При этом металлическое ядро калориметра состоит из нагревательного блока, основания, тепломера, стержня из меди и адиабатной оболочки (см. черт. 3.) При нагреве через каждые 25°С (температура стержня) измеряют перепады температуры на образце и на тепломере, пропорциональные числу делений шкалы гальванометра.
5.1. Теплопроводность образцов в Вт/мК для каждой температуры вычисляют по формуле
где h - высота образца, м;
- тепловое сопротивление образца,
;
- поправка на тепловое расширение образца, которую вычисляют по формуле
где - справочное значение коэффициента линейного теплового расширения,
;
- температурный интервал испытания, °K.
5.2. Тепловое сопротивление образца вычисляют по формуле
где S - площадь поперечного сечения, ;
- поправка, учитывающая тепловое сопротивление контактов и определяемая из градуировки прибора (см. обязательное приложение 1);
- перепад температуры на образце, число делений шкалы гальванометра;
- перепад температуры на тепломере, число делений шкалы гальванометра;
- коэффициент пропорциональности, характеризующий эффективную тепловую проводимость рабочего слоя тепломера, определяемый из градуировки прибора (см. обязательное приложение 1);
- поправка на теплоемкость образца.
5.3. Поправку на теплоемкость вычисляют по формуле
где - удельная теплоемкость образца,
;
- удельная теплоемкость стержня,
;
- масса образца, кг;
- масса стержня, кг.
5.4. Температуру в градусах Цельсия, к которой относят измеренное значение теплопроводности, вычисляют по формуле
где - температура стержня, °K;
- температурный коэффициент термопары, °K/мВ;
- чувствительность гальванометра, мВ/делений;
- показания гальванометра (деления шкалы).
Пример лабораторной записи указан в рекомендуемом приложении 4.
5.5. За результат испытания принимают среднее арифметическое значение теплопроводности не менее чем трех образцов, допускаемое расхождение между которыми должно быть указано в нормативно-технической документации на пластмассу.
5.6. Результаты испытаний записывают в протокол, который должен содержать следующие данные:
наименование и марку материала;
способ и режим изготовления образцов;
значение теплопроводности при соответствующих температурах испытания в измеренном интервале температур;
дату испытания;
обозначение настоящего стандарта.
1. При градуировке определяют постоянные прибора:
- тепловую проводимость тепломера, Вт/К;
- поправку, учитывающую контактное тепловое сопротивление образца, заделки термопар, динамические погрешности и неидентичность градуировки термопар, К/Вт.
2. В соответствии с настоящим стандартом проводят не менее пяти определений с образцовой мерой из кварцевого оптического стекла марки КB по ГОСТ 15130-69 или полиметилметакрилата. Тепловую проводимость тепломера вычисляют по формуле
где h - высота образцовой меры, м;
S - площадь поперечного сечения образцовой меры, ;
- коэффициент теплопроводности образцовой меры, измеренный при испытании, Вт/мК;
- перепад температуры на образце, число делений шкалы гальванометра;
- перепад температуры на тепломере, число делений шкалы гальванометра;
- поправка на теплоемкость образца.
За результат принимают среднее арифметическое значение не менее чем из пяти определений.
3. В соответствии с настоящим стандартом проводят не менее пяти определений с образцом из меди марки , покрытым кремнийорганической жидкостью ПФМС-4. Поправку на контактное тепловое сопротивление образца
вычисляют по формуле
где - высота образца из меди, м;
- коэффициент теплопроводности меди, Вт/мК.
За результат принимают среднее арифметическое значение не менее чем пяти определений.
4. Тепловую проводимость тепломера уточняют с учетом среднего значения
по формулам
Поверка прибора в соответствии с обязательным приложением 2 ГОСТ 23630.1-79, при этом в расчетные формулы подставляют значения теплопроводности соответствующих образцовых мер.
Температура, °С |
Теплоемкость меди, |
Теплопроводность, |
Температурный коэффициент термопары К/мВ |
||
кварцевого оптического стекла |
полиметил- метакрилата |
меди |
|||
| Минус 100 | 345 |
1,08 |
0,184 |
407 |
Выбирают из паспорта прибора |
| Минус 75 | 358 |
1,16 |
0,190 |
401 |
|
| Минус 50 | 365 |
1,21 |
0,192 |
395 |
|
| Минус 25 | 373 |
1,27 |
0,193 |
390 |
|
0 |
376 |
1,31 |
0,194 |
387 |
|
25 |
385 |
1,35 |
0,195 |
384 |
|
50 |
392 |
1,38 |
0,196 |
381 |
|
75 |
396 |
1,42 |
0,200 |
379 |
|
100 |
400 |
1,45 |
- |
377 |
|
125 |
403 |
1,50 |
- |
376 |
|
150 |
405 |
1,53 |
- |
375 |
|
175 |
405 |
1,57 |
- |
374 |
|
200 |
408 |
1,60 |
- |
373 |
|
225 |
410 |
1,62 |
- |
373 |
|
250 |
412 |
1,65 |
- |
372 |
|
275 |
415 |
1,68 |
- |
372 |
|
300 |
417 |
1,70 |
- |
371 |
|
325 |
420 |
1,72 |
- |
370 |
|
350 |
422 |
1,75 |
- |
368 |
|
375 |
423 |
1,78 |
- |
367 |
|
400 |
425 |
1,80 |
- |
365 |
|
Температура, °С |
Размеры образца мм |
Масса образца, кг |
Перепад температуры на образце, в делениях шкалы гальванометра |
Перепад температуры на тепломере, в делениях шкалы гальванометра |
Постоянные прибора, определяемые при градуировке |
Теплоемкость меди, |
Поправка на теплоемкость образца
|
Температурный коэффициент термопары , К/мВ |
Температура отнесения измеренной теплопроводности, °С |
Теплопроводность,
, Вт/мК |
|||||||
, Вт/К |
, |
||||||||||||||||
| Минус 100 | |||||||||||||||||
| Минус 75 | |||||||||||||||||
| Минус 50 | |||||||||||||||||
| Минус 25 | |||||||||||||||||
0 | |||||||||||||||||
25 | |||||||||||||||||
50 |
|||||||||||||||||
75 и |
|||||||||||||||||
| далее через | |||||||||||||||||
| 25°С до | |||||||||||||||||
| 400°С | |||||||||||||||||