Настоящий стандарт распространяется на естественный мрамор в виде блоков, кусков, крошки, порошка и устанавливает метод определения содержания двуокиси кремния и суммы окисей алюминия и железа.
Метод основан на растворении навески мрамора в соляной кислоте, отделении нерастворимых в кислоте веществ, осаждении алюминия и железа аммиаком с последующим взвешиванием их в виде окисей до и после отгонки кремниевой кислоты в виде четырехфтористого кремния.
1.1. Общие требования к методу определения содержания двуокиси кремния и суммы окисей алюминия и железа - по ГОСТ 23260.0-78.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1 : 1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Кислота фтористоводородная (плавиковая) по ГОСТ 10484-73.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-64, разбавленный 1 : 2.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.
Метиловый красный по ГОСТ 5853-51, индикатор, готовят следующим образом: 0,1 г индикатора растворяют в 100 мл 60%-ного раствора спирта.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867-77, 2%-ный раствор.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 1%-ный раствор.
3.1. Навеску мрамора массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 150-200 мл, смачивают водой, прикрывают стакан часовым стеклом и постепенно приливают 10 мл соляной кислоты. Затем содержимое стакана нагревают до полного прекращения выделения двуокиси углерода, снимают часовое стекло и обмывают его водой.
К раствору приливают 2 капли азотной кислоты, 2-3 капли метилового красного и добавляют 5 г хлористого аммония. Далее приливают по каплям разбавленный 1 : 2 раствор аммиака до перехода окраски раствора из розовой в желтую.
Раствор фильтруют через фильтр "красная лента" в мерную колбу вместимостью 250 мл. Осадок на фильтре промывают горячим раствором азотнокислого аммония, содержащим в 1 л 5-10 капель аммиака, до отрицательной реакции на ион хлора (реакция с раствором азотнокислого серебра). Раствор в мерной колбе доливают водой до метки и перемешивают.
Осадок с фильтром помещают в прокаленный платиновый тигель, озоляют, прокаливают при 1000-1050°С в течение 1 ч, охлаждают и взвешивают. Прокаливание повторяют по 10 мин до постоянной массы.
Прокаленный осадок смачивают несколькими каплями воды, приливают 0,5 мл серной кислоты, 5 мл раствора фтористоводородной кислоты. Содержимое тигля выпаривают на песчаной бане досуха. Осадок прокаливают при 1000-1050°С в течение 15 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
3.2. Допускается определять содержание двуокиси кремния и суммы окисей алюминия и железа спектральным методом (см. ГОСТ 23260.2-78, рекомендуемое приложение).
4.1. Массовую долю двуокиси кремния (X) в процентах вычисляют по формуле
(m - m ) 100
1 2
Х = ─────────────,
m
где m - масса тигля с осадком до обработки фтористоводородной кислотой,
1
г;
m - масса тигля с осадком после обработки фтористоводородной
2
кислотой, г;
m - масса навески мрамора, г.
4.2. Массовую долю суммы окисей алюминия и железа (Х_1) в процентах вычисляют по формуле
(m - m ) 100
2 3
Х = ─────────────,
m
где m - масса пустого тигля, г.
3
4.3. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должно превышать значений, указанных в таблице.
Массовая доля двуокиси кремния или суммы окисей алюминия и железа, % |
Допускаемое расхождение, % |
До 0,5 |
0,05 |
Св. 0,5 до 1,5 |
0,10 |
" 1,5 " 3,0 |
0,15 |
" 3,0 |
0,20 |
Если расхождение между результатами параллельных определений превышает указанное значение, определение повторяют.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех последних параллельных определений.