Настоящий стандарт устанавливает метод определения воды в нефти, жидких нефтепродуктах, пластичных смазках, парафинах, церезинах, восках, гудронах и битумах.
Сущность метода состоит в нагревании пробы нефтепродукта с нерастворимым в воде растворителем и измерении объема сконденсированной воды.
Стандарт не распространяется на битумные эмульсии.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1.1. При количественном определении содержания воды в нефтепродуктах применяются следующие аппаратура, реактивы и материалы:
аппарат для количественного определения содержания воды в нефтяных, пищевых и других продуктах (черт. 1).
Допускается применять колбы типа К-1-500-29/32 ТС, К-1-1000-29/32 ТС, К-1-2000-45/40 ТС с переходом П1-2-45/40-29/32 ТС по ГОСТ 25336 или металлический дистилляционный сосуд вместимостью 500, 1000, 2000 см3 (черт. 2);
приемники-ловушки:
со шкалой 25 см3 (при ожидаемом содержании воды более 25 см3), оснащенный запорным краном;
со шкалой 10 см3 и 2 см3;
приемник-ловушка со шкалой 5 см3, с ценой деления 0,1 см3 и погрешностью не более 0,05 см3;
чашка фарфоровая N 4 или 5 по ГОСТ 9147;
цилиндр измерительный номинальной вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770;
горелка газовая или электрическое нагревательное устройство.
Для металлического дистилляционного сосуда применяют круговую газовую горелку с отверстиями по внутренней окружности. Размеры горелки должны позволять ее перемещение вверх и вниз вдоль дистилляционного сосуда во время испытания продуктов, склонных к пенообразованию или застыванию в дистилляционном сосуде;
холодильник типа ХПТ с длиной кожуха не менее 300 мм по ГОСТ 25336;
палочка стеклянная длиной около 500 мм с резиновым наконечником или металлическая проволока такой же длины с утолщением на конце;
растворители безводные углеводородные:
- толуол по ГОСТ 5789 или толуол нефтяной по ГОСТ 14710;
- ксилол нефтяной по ГОСТ 9410;
- изооктаны эталонные по ГОСТ 12433 или изооктан технический по ГОСТ 4095;
- бензин-растворитель для резиновой промышленности - нефрас С_2-80/120;
- нефтяные дистилляты с пределами кипения от 100°С до 200°С и от 100°С до 140°С;
пемза или неглазурованные фаянс и фарфор, или запаянные с одного конца стеклянные капилляры, или олеин, или силиконовая жидкость;
хромовая смесь;
дистиллированная вода;
ацетон по ГОСТ 2603 или ГОСТ 2768;
секундомер.
Допускается применять реактивы квалификации не ниже указанной в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
2.1. Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 2517 со следующими дополнениями:
пробу испытуемого жидкого нефтепродукта хорошо перемешивают пятиминутным встряхиванием в склянке, заполненной не более чем на 3/4 емкости. Вязкие и парафинистые нефтепродукты предварительно нагревают до 40°С-50°С.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.2. С поверхности образца испытуемой смазки шпателем снимают и отбрасывают верхний слой не менее 10 мм, затем в нескольких местах (не менее трех) не вблизи стенок сосуда берут пробы примерно в равных количествах. Пробы складывают вместе в фарфоровую чашку и тщательно перемешивают.
2.3. Испытуемые образцы парафина, церезина, восковых составов и битума (взятые из разных мест) нарезают в мелкую стружку. Хрупкие, твердые пробы дробят и тщательно перемешивают.
2.4. Дистилляционный сосуд, приемник-ловушку и внутреннюю трубку холодильника промывают последовательно нефрасом, ацетоном, водопроводной водой, ополаскивают дистиллированной водой и сушат. При загрязнении стеклянные части прибора промывают хромовой смесью, водопроводной водой, ополаскивают дистиллированной водой и сушат.
В дистилляционную колбу вводят 100 см3 или 100 г пробы с погрешностью не более 1 %. При применении приемника-ловушки со шкалой 10 см3 количество испытуемого образца (в зависимости от содержания воды) уменьшают так, чтобы объем воды, собравшейся в приемнике-ловушке, не превышал 10 см3.
Затем цилиндром отмеривают в колбу 100 см3 растворителя (в соответствии с табл. 1), тщательно перемешивают содержимое колбы до полного растворения испытуемого нефтепродукта и прибавляют в колбу несколько кусочков неглазурованного фаянса или фарфора, или несколько капилляров, или 1-2 г олеина, или несколько капель силиконовой жидкости.
Растворитель |
Испытуемый нефтепродукт |
| Толуол или ксилол | Битумы, битуминозные нефти, асфальты, гудроны, тяжелые остаточные котельные топлива |
| Нефтяной дистиллят с пределами кипения от 100°С до 200°С или от 100°С до 140°С; толуол или ксилол | Нефть, жидкие битумы, мазуты, смазочные масла, нефтяные сульфонаты и другие нефтепродукты |
| Нефтяной дистиллят с пределами кипения от 100°С до 140°С или изооктан, или нефрас | Пластичные смазки |
Маловязкие нефтепродукты (керосин, дизельное топливо) допускается брать в колбу по объему.
В этом случае отмеряют цилиндром 100 см3 испытуемого продукта и выливают в колбу. Продукт смывают со стенок цилиндра в колбу однократно 50 см3 растворителя и два раза по 25 см3.
Для нефтепродуктов с низким содержанием воды количество растворителя может превышать 100 см3. Навеска нефтепродукта в граммах при этом будет равна произведению его объема на плотность в г/см3.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
2.5. Аппаратуру собирают так, чтобы обеспечить герметичность всех соединений и исключить утечку пара и проникание посторонней влаги.
Вместимость дистилляционного сосуда и приемника-ловушки выбирают в зависимости от предполагаемого содержания воды в пробе.
При использовании металлического дистилляционного сосуда со сменной крышкой между корпусом дистилляционного сосуда и его крышкой должна быть прокладка или твердая, пропитанная растворителем бумага.
Верхний конец холодильника закрывают неплотным ватным тампоном во избежание конденсации атмосферной влаги внутри трубки холодильника. Включают приток холодной воды в кожух холодильника.
Узкогорлую колбу 1 (см. чертеж 1) соединяют непосредственно при помощи шлифа, а широкогорлую - при помощи перехода и шлифов с отводной трубкой чистого и сухого приемника-ловушки 2. К приемнику-ловушке присоединяют при помощи шлифа прочищенный ватой холодильник 3.
При отсутствии аппарата с нормальными шлифами соединения производят посредством корковых пробок. В этом случае срезанный конец отводной трубки приемника-ловушки должен опускаться в колбу на 1-20 мм, а нижний край косо срезанного конца трубки холодильника должен находиться против середины отводной трубки. Во избежание пропуска паров корковые пробки заливают коллодиумом.
2.6. При резкой разнице между температурой в комнате и температурой воды, поступающей в холодильник, верхний конец трубки холодильника следует закрывать ватой во избежание конденсации атмосферной влаги внутри трубки холодильника.
2.3-2.6. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.1. Включают нагреватель, содержимое колбы доводят до кипения и далее нагревают так, чтобы скорость конденсации дистиллята в приемник была от 2 до 5 капель в 1 с.
Металлический дистилляционный сосуд нагревают при положении горелки около 75 мм под дном дистилляционного сосуда. Горелку постепенно поднимают и следят за скоростью дистилляции, которая не должна превышать 5 капель в 1 с.
Если в процессе дистилляции происходит неустойчивое каплеобразование, то увеличивают скорость дистилляции или останавливают на несколько минут приток охлаждающей воды в холодильник.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2. Если под конец перегонки в трубке холодильника задерживаются капли воды, то их смывают растворителем, увеличив для этого на непродолжительное время интенсивность кипячения.
3.3. Перегонку прекращают, как только объем воды в приемнике-ловушке не будет увеличиваться и верхний слой растворителя станет совершенно прозрачным. Время перегонки должно быть не менее 30 и не более 60 мин.
Оставшиеся на стенках трубки холодильника капельки воды сталкивают в приемник-ловушку стеклянной палочкой или металлической проволокой.
3.4. После того как колба охладится, а растворитель и вода в приемнике-ловушке примут температуру воздуха в комнате, аппарат разбирают и сталкивают стеклянной палочкой или проволокой капельки воды со стенок приемника-ловушки.
Если в приемнике-ловушке со шкалой 25 см3 собралось более 25 см3 воды, то излишки выпускают в градуированную пробирку.
Если в приемнике-ловушке собралось небольшое количество воды (до 0,3 см3) и растворитель мутный, то приемник-ловушку помещают на 20-30 мин в горячую воду для осветления и снова охлаждают до комнатной температуры.
Затем записывают объем воды, собравшейся в приемнике-ловушке, с точностью до одного верхнего деления занимаемой водой части приемника-ловушки.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.1. Массовую (X) или объемную (Х_1) долю воды в процентах вычисляют по формулам:
V
0
Х = ─── х 100;
m
V
0
Х = ─── х 100,
1 V
где V - объем воды в приемнике-ловушке, см3;
0
m - масса пробы, г;
V - объем пробы, см3.
Примечание. Для упрощения вычисления плотность воды при комнатной температуре принимают за 1 г/см3, а числовое значение объема воды в см3 - за числовое значение массы воды в г; при массе нефтепродукта (100+-0,1) г за массовую долю воды принимают объем воды, собравшейся в приемнике-ловушке, в см3.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.2. За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух определений. Результат испытания округляют с точностью до 0,1 %.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.3. Объем воды в приемнике-ловушке 0,03 см3 и меньше считается следами. Отсутствие воды в испытуемом нефтепродукте определяется состоянием, при котором в нижней части приемника-ловушки не видно капель воды.
В сомнительных случаях наличие воды проверяется методом потрескивания. Для этого испытуемый нефтепродукт (кроме дизельного топлива) нагревают до 150°С в пробирке, помещенной в масляную баню. При этом отсутствием воды считается случай, когда не слышно потрескивания.
При испытании дизельных топлив 10 см3 испытуемого продукта при температуре окружающей среды наливают в сухую пробирку вместимостью 25 см3 и осторожно нагревают на спиртовке. Отсутствием воды считается случай, когда не слышно потрескивания; при однократном потрескивании испытание повторяют. При повторном испытании дизельного топлива даже однократное потрескивание свидетельствует о присутствии воды.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
4.4. Точность метода при использовании приемника-ловушки 10 и 25 см3.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.4.1. Сходимость
Два результата определений, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает:
0,1 см3 - при объеме воды, меньшем или равном 1,0 см3;
0,1 см3 или 2 % среднего значения объема (в зависимости от того, какая из этих величин больше) - при объеме воды более 1,0 см3.
4.4.2. Воспроизводимость
Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает:
0,2 см3 - при объеме воды, меньшем или равном 1,0 см3;
0,2 см3 или 10 % среднего значения объема (в зависимости от того, какая из этих величин больше) - при объеме воды свыше 1,0 см3 до 10 см3;
5 % величины среднего результата - при объеме воды более 10 см3.
14.4.1, 4.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).