Настоящий стандарт распространяется на непигментированные лаки, растворы смол, олифы, масла, сиккативы, растворители и другие материалы и устанавливает два визуальных метода определения цвета: по йодометрической шкале и по шкале Гарднера.
Стандарт соответствует международному стандарту ИСО 4630-81 в части метода определения цвета по шкале Гарднера, дополнительно предусматривая метод определения цвета по йодо-метрической шкале.
Сущность метода заключается в сравнении интенсивности цвета испытуемого материала с интенсивностью цвета растворов сравнения йодометрической шкалы и установлении массовой концентрации йода в растворе сравнения, наиболее близкого к цвету материала.
1.1. Аппаратура, реактивы и материалы
Весы с пределом взвешивания 200 г и погрешностью не более 0,0001 г.
Весы с пределом взвешивания 1000 г и погрешностью не более 0,01 г.
Колбы 2-10-2, 2-50-2, 2-100-2, 2-500-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74.
Пробирки или ампулы длиной
мм, внешним диаметром
мм и внутренним диаметром
мм, изготовленные из прозрачных, бесцветных стеклянных трубок и герметично закрытые пробками из материала, не оказывающего влияния на состав испытуемого материала, или запаянные.
Пипетки 5-1-1, 2-1-5, 2-1-10, 2-1-20, 2-1-25, 2-1-50, 2-1-100 по ГОСТ 20292-74.
Бюретки 1-2-10-0,1, 1-2-25-0,1, 1-2-50-0,1, 6-2-5 по ГОСТ 20292-74.
Штатив для пробирок, окрашенный в белый цвет, с тремя отверстиями, расположенными на одинаковом расстоянии от задней стенки, выполненной из молочного стекла толщиной не менее 8 мм или белой бумаги.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Парафин по ГОСТ 23683-89.
Йод по ГОСТ 4159-79, ч. д. а.
Калия йодид по ГОСТ 4232-74, ч. д. а.
1.2. Подготовка к испытанию
1.2а.1. Приготовление раствора йодида калия концентрации 0,5
249 г йодида калия, взвешенного с точностью до 0,1 г, переносят в мерную колбу вместимостью 3000
, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
1.2.1. Приготовление основного раствора йода:
20 г йода, взвешенного с точностью до 0,0002 г, и 83 г йодида калия, взвешенного с точностью до 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000
. Затем содержимое колбы растворяют в дистиллированной воде до метки и перемешивают. Содержание йода в приготовленном основном растворе контролируют йодометрическим титрованием.
1.2.2. Приготовление растворов сравнения
Растворы сравнения йодометрической шкалы готовят разбавлением основного раствора раствором йодида калия концентрации 0,5
. Объемы основного раствора и вместимости мерных колб приведены в табл. 1-3.
Для приготовления раствора сравнения с массовой концентрацией йода
необходимо в 100
основного раствора дополнительно растворить 400 мг йода.
1.2.1, 1.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
1.3. Приготовление йодометрической шкалы
По 10
растворов сравнения помещают в стеклянные пробирки или ампулы. Пробирки закрывают пробками и заливают парафином, а ампулы запаивают. На каждой пробирке или ампуле указывают массовую концентрацию йода (
раствора).
Массовая концентрация йода, мг/100 см3 |
Объем основного раствора, см3 |
Вместимость мерной колбы, см3 |
2000 |
100 |
100 |
1800 |
90 |
100 |
1600 |
80 |
100 |
1400 |
70 |
100 |
1100 |
55 |
100 |
900 |
45 |
100 |
800 |
40 |
100 |
700 |
35 |
100 |
500 |
125 |
500 |
400 |
20 |
100 |
300 |
15 |
100 |
280 |
14 |
100 |
Массовая концентрация йода, мг/100 см3 |
Объем раствора, содержащего 500 мг J_2/100 см3, см3 |
Вместимость мерной колбы, см3 |
250 |
50 |
100 |
220 |
44 |
100 |
200 |
40 |
100 |
160 |
32 |
100 |
130 |
26 |
100 |
100 |
100 |
500 |
80 |
16 |
100 |
Массовая концентрация йода, мг/100 см3 |
Объем раствора, содержащего 100 мг J_2/100 см3, см3 |
Вместимость мерной колбы, см3 |
60 |
60 |
100 |
40 |
40 |
100 |
30 |
30 |
100 |
20 |
20 |
100 |
15 |
15 |
100 |
10 |
10 |
100 |
7 |
7 |
100 |
5 |
5 |
100 |
4 |
4 |
100 |
3 |
3 |
100 |
2 |
2 |
100 |
1 |
1 |
100 |
0,5 |
0,5 |
100 |
0,25 |
0,25 |
100 |
Йодометрическую шкалу хранят в защищенном от света месте в лабораторных условиях.
Срок хранения шкалы в запаянных ампулах - 6 мес, в закрытых пробками пробирках - 1,5 мес со дня приготовления. По истечении срока хранения йодометрическую шкалу проверяют сравнением со свежеприготовленными растворами. При сохранении цвета растворов шкалы последующий контроль проводят каждые 3 мес (для ампул) и каждые 1,5 мес (для пробирок). При изменении цвета растворы шкалы заменяют на новые.
1.4. Проведение испытания
10
испытуемого материала помещают в пробирку и устанавливают ее в штатив между двумя пробирками с растворами сравнения, наиболее близкими по интенсивности цвета к испытуемому материалу.
Интенсивность цвета определяют в проходящем дневном свете на расстоянии от 30 до 50 см, на белом фоне. Незначительные различия в оттенке во внимание не принимают.
1.5. Оценка результатов испытания
1.5.1. Цвет испытуемого материала оценивают количеством миллиграммов йода, содержащегося в 100
раствора сравнения, интенсивность цвета которого наиболее близка к интенсивности цвета испытуемого материала.
1.5.2. Если интенсивность цвета испытуемого материала имеет промежуточное значение, то его цвет оценивают массовой концентрацией йода двух соседних растворов сравнения, между которыми он расположен (например, "цвет по йодометрической шкале,
, 500-400).
Сущность метода заключается в сравнении интенсивности цвета испытуемого материала с интенсивностью цвета растворов сравнения шкалы Гарднера и установлении номера раствора шкалы, наиболее близкого к цвету материала.
2.1. Аппаратура, реактивы и материалы - по пп. 1.1 с дополнениями.
Калия хлорплатинат или платинохлористоводородная кислота 6-водная, ч.
Железо треххлористое 6-водное по ГОСТ 4147-74, ч. д. а.
Кобальт хлористый 6-водный по ГОСТ 4525-77, ч.
Кислота соляная (
) по ГОСТ 3118-77.
2.2. Подготовка к испытанию
2.2.1. Приготовление основных растворов
Раствор А - водный раствор соляной кислоты концентрации 0,1
.
Раствор Б - 50
соляной кислоты (
) растворяют в 850
дистиллированной воды.
Раствор В - 0,790 г хлорплатината калия взвешивают с точностью до третьего десятичного знака и переносят в мерную колбу вместимостью 100
, растворяют в растворе А, при необходимости подогревают до 60-80°С до полного растворения соли, затем охлаждают до
°С и доводят раствором А до метки.
В случае применения платинохлористоводородной кислоты ее берут в количестве, обеспечивающем такое же содержание платины в растворе.
Раствор Г - раствор треххлористого железа в соляной кислоте с массовой долей железа 16,66%; готовят следующим образом: взвешивают 1000 г треххлористого железа с точностью до 0,01 г и растворяют в 240 г раствора Б, взвешенного с той же точностью.
Раствор Д - раствор хлористого кобальта в соляной кислоте с массовой долей кобальта 6,19%; готовят следующим образом: взвешивают 40 г хлористого кобальта с точностью до 0,01 г и растворяют в 120 г раствора Б, взвешенного с той же точностью.
2.2.2. Приготовление растворов сравнения
Растворы сравнения N 1-8 шкалы Гарднера готовят разбавлением раствора В раствором А в соотношениях, приведенных в табл. 4.
Номер раствора сравнения шкалы Гарднера |
Объем раствора В, см3 |
Вместимость мерной колбы, см3 |
1 |
3,48 |
50 |
2 |
5,47 |
50 |
3 |
8,42 |
50 |
4 |
6,58 |
25 |
5 |
9,60 |
25 |
6 |
5,35 |
10 |
7 |
8,10 |
10 |
8 |
10,00 |
10 |
Растворы сравнения N 9-18 шкалы Гарднера готовят смешением растворов Б, Г и Д в объемах, приведенных в табл. 5.
2.2.3. Приготовление шкалы Гарднера
10
растворов сравнения, приготовленных по п. 2.2.2, помещают в пробирки или ампулы. Пробирки закрывают пробками и заливают парафином, а ампулы запаивают. На каждой пробирке указывают номер раствора сравнения шкалы Гарднера.
Шкалу хранят в темном месте в лабораторных условиях. Если в растворах появится осадок или они помутнеют, их заменяют новыми, свежеприготовленными растворами.
Шкалу Гарднера используют не менее 4 лет, после чего проводят ее проверку сравнением с цветом свежеприготовленных растворов и в случае необходимости заменяют новой.
Номер раствора сравнения шкалы Герднера# |
Объем раствора, см3 |
||
Г |
Д |
Б |
|
9 |
3,8 |
3,0 |
93,2 |
10 |
5,1 |
3,6 |
91,3 |
11 |
7,5 |
5,3 |
87,2 |
12 |
10,8 |
7,6 |
81,6 |
13 |
16,6 |
10,0 |
73,4 |
14 |
22,2 |
13,3 |
64,5 |
15 |
29,4 |
17,6 |
53,0 |
16 |
37,8 |
22,8 |
39,4 |
17 |
51,3 |
25,6 |
23,1 |
18 |
100,0 |
- |
- |
Примечание. Сравнение шкалы Гарднера с йодометрической шкалой приведено в справочном приложении.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.3. Проведение испытания
Испытание проводят по п. 1.4.
2.4. Оценка результатов
2.4.1. Цвет испытуемого материала выражают номером раствора сравнения, интенсивность цвета которого наиболее близка к интенсивности цвета этого материала.
2.4.2. Если интенсивность цвета испытуемого материала имеет промежуточное значение между двумя соседними растворами сравнения, то его цвет оценивают соответствующими номерами двух соседних растворов, между которыми он расположен (например, "цвет по шкале Гарднера 6-7").
Разд. 1, 2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
Разд. 3. (Исключен, Изм. N 1).
Сравнение результатов определения цвета лакокрасочных и других материалов по шкале Гарднера и йодометрической шкале приведено в таблице.
Цвет, номер раствора сравнения шкалы Гарднера |
Цвет, мг J2/100 см3 |
Цвет, номер раствора сравнения шкалы Гарднера |
Цвет, мг J_2/100 см3 |
1 |
3-4 |
10 |
40-60 |
2 |
4 |
11 |
60 |
3 |
5 |
12 |
80 |
4 |
7 |
13 |
100 |
5 |
10 |
14 |
130 |
6 |
15 |
15 |
160 |
7 |
20 |
16 |
250 |
8 |
30 |
17 |
400 |
9 |
40 |
18 |
1100 |
(Введено дополнительно, Изм. N 1).