4.2. Определение внешнего вида

Анализируемый ацетон, налитый в цилиндр или пробирку из бесцветного стекла, по внешнему виду не должен отличаться от дистиллированной воды, налитой в такой же цилиндр или пробирку и в том же объеме, при рассмотрении сверху вниз в направлении оси сосуда на белом фоне при дневном свете. Высота налитого слоя жидкости должна быть 15-20 см.

4.3. Определение массовой доли ацетона

Массовую долю ацетона определяют расчетным или индикаторным методом.

При разногласиях в оценке массовой доли ацетона определение проводят расчетным методом.

4.3.1. Расчетный метод

Массовую долю ацетона (Х) в процентах вычисляют по формуле

,

где - массовая доля воды, найденная по п. 4.5, %;

- массовая доля метилового спирта, найденная по п. 4.6, %.

4.3.2. Индикаторный метод

4.3.2.1. Аппаратура, посуда, реактивы и растворы

Колба Кн-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Пипетки 8-2-0,2; 1(2)-2-1 и 6(7)-2-25 по НТД.

Бюретка 5-2-50 или 3-2-50 по НТД.

Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бромфеноловый синий (индикатор), раствор с массовой долей 0,04%; готовят по ГОСТ 4919.1.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 20% (применяют через 2 ч после приготовления).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор концентрации с (NaOH) или с (КОН) = 0,5 (0,5 н.).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.3.2.2. Проведение анализа

Около 0,8 г (1  ) ацетона помещают в предварительно взвешенную коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250  , содержащую 15  раствора солянокислого гидроксиламина и 15  воды, отмеренных пипеткой, и снова взвешивают. Результаты взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака. Перед прибавлением ацетона в колбу с раствором гидроксиламина пипетку с ацетоном снаружи обтирают кусочком фильтровальной бумаги, затем конец пипетки приближают к уровню раствора и быстро сливают ацетон в раствор. Колбу закрывают пробкой, содержимое перемешивают вращательным движением до тех пор, пока жидкость не перестанет подниматься по стенкам колбы. По разнице взвешивания определяют массу навески ацетона.

К содержимому колбы прибавляют 0,2  раствора бромфенолового синего и титруют раствором гидроокиси натрия или гидроокиси калия до исчезновения зеленого оттенка и появления голубовато-синей окраски, наблюдаемой в проходящем свете на белом фоне.

Одновременно готовят контрольный раствор, для этого в коническую колбу помещают 35  воды, 15  раствора солянокислого гидроксиламина, прибавляют 0,2  раствора солянокислого бромфенолового синего и титруют в тех же условиях теми же реактивами.

4.3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю ацетона ( ) в процентах вычисляют по формуле

211 × 54 пикс.     Открыть в новом окне

,

где V - объем раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия концентрации точно 0,5 , израсходованный на титрование пробы ацетона, ;

- объем раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия концентрации точно 0,5 , израсходованный на титрование в контрольном опыте, ;

0,02904 - масса ацетона, соответствующая 1 раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия концентрации точно 0,5 , г;

m - масса навески ацетона, г.

Результат округляют до второго десятичного знака для продукта высшего сорта и до первого десятичного знака для продукта первого и второго сортов.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 1%.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.4. Определение плотности

Плотность определяют по ГОСТ 18995.1.

При разногласиях в оценке плотности определение проводят по разд. 2.

4.5. Определение массовой доли воды

Массовую долю воды определяют методом Фишера по ГОСТ 14870 или хроматографическим методом по п. 4.6.4.

При разногласиях в оценке массовой доли воды определение проводят методом Фишера.

4.5.1. Определение массовой доли воды методом Фишера проводят по ГОСТ 14870, при этом берут 2  анализируемого ацетона, в качестве растворителя используют 5  пиридина. Применяют реактив Фишера невидоизмененного состава.

Результат округляют до первого десятичного знака.

4.5; 4.5.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4.5.2-4.5.2.4. (Исключены, Изм. N 2).

4.6. Массовую долю метилового спирта определяют хроматографическим методом по пп. 4.6.1 и 4.6.2 или по п. 4.6.4 или химическим (фотометрическим) методом по п. 4.6.3.

При разногласиях в оценке массовой доли метилового спирта определение проводят хроматографическим методом по п. 4.6.4.

4.6.1. Определение массовой доли метилового спирта хроматографическим методом

4.6.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, с порогом чувствительности  мг/с и возможностью ввода пробы непосредственно в колонку.