Действующий
Межгосударственный стандарт ГОСТ 22536.1-88"Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения общего углерода и графита"(утв. постановлением Госстандарта СССР от 25 августа 1988 г. N 3018)
Настоящий стандарт устанавливает газообъемный, кулонометрический методы и метод инфракрасной спектроскопии определения общего углерода и графита в углеродистой стали и нелегированном чугуне при массовой доле углерода и графита от 0,01 до 5,0%.
, приведенного в расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности Р = 0,95) значения 
(
), приведенного в табл. 1 или 2;
( ), приведенного в табл. 1 или 2;
, приведенное в При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли углерода. Если и при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.
Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности Р-0,95) значения 
, приведенного в табл. 1, 2.
, приведенного в табл. 1, 2.Массовая доля углерода, % |  , % | Допускаемое расхождение, % |  , % | ||
 |  |  | |||
От 0,01 до 0,02 включ. | 0,003 | 0,004 | 0,003 | 0,004 | 0,002 |
Св. 0,02 " 0,05 " | 0,005 | 0,006 | 0,005 | 0,006 | 0,003 |
" 0,05 " 0,10 " | 0,008 | 0,010 | 0,008 | 0,010 | 0,005 |
" 0,10 " 0,20 " | 0,012 | 0,015 | 0,013 | 0,015 | 0,008 |
" 0,20 " 0,5 " | 0,016 | 0,020 | 0,017 | 0,020 | 0,010 |
" 0,5 " 1,0 " | 0,024 | 0,030 | 0,025 | 0,030 | 0,015 |
" 1,0 " 2,0 " | 0,04 | 0,05 | 0,04 | 0,05 | 0,03 |
" 2,0 " 5,0 " | 0,08 | 0,10 | 0,08 | 0,10 | 0,05 |
Массовая доля углерода, % |  , % | Допускаемое расхождение, % |  , % | ||
 |  |  | |||
От 0,01 до 0,02 включ. | 0,004 | 0,005 | 0,004 | 0,005 | 0,003 |
Св. 0,02 " 0,05 " | 0,006 | 0,008 | 0,007 | 0,008 | 0,004 |
" 0,05 " 0,10 " | 0,012 | 0,015 | 0,013 | 0,015 | 0,008 |
" 0,10 " 0,2 " | 0,016 | 0,020 | 0,017 | 0,020 | 0,010 |
" 0,2 " 0,5 " | 0,024 | 0,030 | 0,025 | 0,030 | 0,015 |
" 0,5 " 1,0 " | 0,04 | 0,05 | 0,04 | 0,05 | 0,03 |
" 1,0 " 2,0 " | 0,06 | 0,07 | 0,06 | 0,07 | 0,04 |
" 2,0 " 5,0 " | 0,08 | 0,10 | 0,08 | 0,10 | 0,05 |
Метод основан на сжигании навески стали или чугуна в токе кислорода при 1250-1350°С с последующим поглощением образующегося диоксида углерода раствором гидроксида калия (натрия).
Массовую долю углерода определяют по разности первоначального объема газа и объема газа, полученного после поглощения диоксида углерода раствором гидроксида калия (натрия).
Установка для газообъемного определения углерода (см. чертеж), состоящая из баллона с кислородом или кислородопровода, снабженного редукционным вентилем для пуска и регулирования тока кислорода 1; промывной склянки, содержащей раствор марганцовокислого калия с массовой концентрацией 40 
в растворе гидроксида калия (натрия) с массовой концентрацией 400 
2; промывной склянки с серной кислотой 3 (допускается проводить сухую очистку кислорода); для этого вместо склянок 2 и 3 используют хлоркальциевую трубку, колонку с аскаритом и V-образную трубку, содержащую в первой половине (по ходу газа) асбест, пропитанный диоксидом марганца, а во второй - ангидрон; горизонтальной трубчатой печи с силитовыми нагревателями, обеспечивающей нагрев до температуры 1350°С 4; металлического кожуха, в который заключена печь 5; терморегулятора типа ПСР или другого подобного типа 6; регулятора напряжения типа РНО-250-10 или другого подобного типа 7; фарфоровой или огнеупорной муллитокремнеземистой трубки длиной 750-800 мм с внутренним диаметром 20-22 мм, концы которой должны выступать из печи не менее чем на 200 мм с каждой стороны 8; лодочки фарфоровой неглазурованной по ГОСТ 9147 9; стеклянного крана, с помощью которого регулируют скорость тока кислорода 10; стеклянной трубки (шаровидной или V-образной), заполненной стеклянной или хлопчатобумажной ватой для удержания твердых оксидов, уносимых из печи током кислорода 11; промывной склянки с раствором двухромовокислого калия в серной кислоте, для поглощения сернистого газа (допускается применять в качестве фильтра-поглотителя стеклянную трубку, наполненную диоксидом марганца или гранулами гидроперита) 12; газоанализатора ГОУ-1 или КГА-4, включающего змеевиковый холодильник для охлаждения поступающей из печи газовой смеси (
) 13; двухходового крана, соединяющего эвдиометр с холодильником, поглотительным сосудом и атмосферой 14; одноходового крана, соединяющего эвдиометр с атмосферой 15; эвдиометра 16 общей вместимостью 250 
. Эвдиометр имеет двойные стенки, пространство между которыми заполняется водой, благодаря чему уменьшается влияние температуры окружающей среды. Здесь же находится пустотелый поплавок, который при заполнении эвдиометра жидкостью поднимается и запирает верхнее отверстие. К узкой части эвдиометра прикреплена подвижная шкала для определения изменения объема газов при сжигании пробы. Шкала соответствует только тому эвдиометру, к которому она прилагается. Перенос ее на другой эвдиометр недопустим. Деление шкалы соответствует процентному содержанию углерода в 1 г исследуемого вещества. Эвдиометры градуированы при температуре 16 или 20°С и атмосферном давлении 7448 Па (760 мм рт.ст.), поэтому для иных условий вводят поправку на температуру и атмосферное давление по соответствующей таблице, прилагаемой к газоанализатору; термометра для измерения температуры газов 17; сосуда для поглощения диоксида углерода 18, наполненного раствором гидроксида калия (натрия) и снабженного затворными клапанами-поплавками, которые закрывают поглотитель при его наполнении раствором гидроксида. Это устраняет возможность попадания раствора гидроксида калия (натрия) из поглотителя в эвдиометр. Поглотительный сосуд соединен с цилиндрическим сосудом, в который при наполнении поглотительного сосуда газовой смесью перекачивается раствор щелочи; уравнительной склянки 19 вместимостью 600-700 
для переведения газовой смеси из газоизмерительной бюретки в поглотитель. Уравнительную склянку заполняют затворной жидкостью.
в растворе гидроксида калия (натрия) с массовой концентрацией 400 2; промывной склянки с серной кислотой 3 (допускается проводить сухую очистку кислорода); для этого вместо склянок 2 и 3 используют хлоркальциевую трубку, колонку с аскаритом и V-образную трубку, содержащую в первой половине (по ходу газа) асбест, пропитанный диоксидом марганца, а во второй - ангидрон; горизонтальной трубчатой печи с силитовыми нагревателями, обеспечивающей нагрев до температуры 1350°С 4; металлического кожуха, в который заключена печь 5; терморегулятора типа ПСР или другого подобного типа 6; регулятора напряжения типа РНО-250-10 или другого подобного типа 7; фарфоровой или огнеупорной муллитокремнеземистой трубки длиной 750-800 мм с внутренним диаметром 20-22 мм, концы которой должны выступать из печи не менее чем на 200 мм с каждой стороны 8; лодочки фарфоровой неглазурованной по ГОСТ 9147 9; стеклянного крана, с помощью которого регулируют скорость тока кислорода 10; стеклянной трубки (шаровидной или V-образной), заполненной стеклянной или хлопчатобумажной ватой для удержания твердых оксидов, уносимых из печи током кислорода 11; промывной склянки с раствором двухромовокислого калия в серной кислоте, для поглощения сернистого газа (допускается применять в качестве фильтра-поглотителя стеклянную трубку, наполненную диоксидом марганца или гранулами гидроперита) 12; газоанализатора ГОУ-1 или КГА-4, включающего змеевиковый холодильник для охлаждения поступающей из печи газовой смеси ( ) 13; двухходового крана, соединяющего эвдиометр с холодильником, поглотительным сосудом и атмосферой 14; одноходового крана, соединяющего эвдиометр с атмосферой 15; эвдиометра 16 общей вместимостью 250 . Эвдиометр имеет двойные стенки, пространство между которыми заполняется водой, благодаря чему уменьшается влияние температуры окружающей среды. Здесь же находится пустотелый поплавок, который при заполнении эвдиометра жидкостью поднимается и запирает верхнее отверстие. К узкой части эвдиометра прикреплена подвижная шкала для определения изменения объема газов при сжигании пробы. Шкала соответствует только тому эвдиометру, к которому она прилагается. Перенос ее на другой эвдиометр недопустим. Деление шкалы соответствует процентному содержанию углерода в 1 г исследуемого вещества. Эвдиометры градуированы при температуре 16 или 20°С и атмосферном давлении 7448 Па (760 мм рт.ст.), поэтому для иных условий вводят поправку на температуру и атмосферное давление по соответствующей таблице, прилагаемой к газоанализатору; термометра для измерения температуры газов 17; сосуда для поглощения диоксида углерода 18, наполненного раствором гидроксида калия (натрия) и снабженного затворными клапанами-поплавками, которые закрывают поглотитель при его наполнении раствором гидроксида. Это устраняет возможность попадания раствора гидроксида калия (натрия) из поглотителя в эвдиометр. Поглотительный сосуд соединен с цилиндрическим сосудом, в который при наполнении поглотительного сосуда газовой смесью перекачивается раствор щелочи; уравнительной склянки 19 вместимостью 600-700 для переведения газовой смеси из газоизмерительной бюретки в поглотитель. Уравнительную склянку заполняют затворной жидкостью.
Муфельная печь типа СНОЛ по НТД или любого другого типа, обеспечивающая температуру нагрева не ниже 900°С. Фарфоровые лодочки предварительно прокаливают при температуре не ниже 900°С в течение 24 ч, если прокаливание проводят в токе кислорода, то достаточно 3-4 ч. Прокаленные лодочки сохраняют в эксикаторе, содержащем гидроксид бария. Шлиф крышки эксикатора не следует покрывать смазывающими веществами. Крючок из низкоуглеродистой жаропрочной проволоки диаметром 3 - 5 мм, длиной 500-600 мм, с помощью которого лодочки вводят в трубку для сжигания и извлекают из нее.
и разбавленная 4:1.Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с массовой концентрацией 40 
в растворе гидроксида калия с массовой концентрацией 400 
.
в растворе гидроксида калия с массовой концентрацией 400 .Калия гидроксид по ГОСТ 24363 или натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор с массовой концентрацией 400 
.
.Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, раствор с массовой концентрацией 150 
в серной кислоте, разбавленной 4:1.
в серной кислоте, разбавленной 4:1.
.
.Затворная жидкость: раствор серной кислоты с массовой концентрацией 20 
или раствор хлористого натрия с массовой концентрацией 260 
, подкисленный 2-3 каплями серной кислоты. В обоих случаях растворы содержат по 2-3 капли раствора метилового оранжевого.
или раствор хлористого натрия с массовой концентрацией 260 , подкисленный 2-3 каплями серной кислоты. В обоих случаях растворы содержат по 2-3 капли раствора метилового оранжевого.Плавни: олово по ГОСТ 860 или медь по ГОСТ 546, железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610, а также оксиды этих металлов.
Установку (см. чертеж) приводят в рабочее состояние. Нагревают печь до рабочей температуры и прокаливают фарфоровую трубку по всей длине. Затем концы трубок закрывают с обеих сторон хорошо подогнанными резиновыми пробками или металлическими затворами, в отверстия которых вставлены стеклянные или латунные трубки. Проверяют герметичность установки. Для этого один конец фарфоровой трубки соединяют резиновым шлангом через склянки для очистки кислорода с кислородным баллоном, содержащим кислород, а второй - с газоанализатором. После этого установку проверяют на полную герметичность при рабочей температуре печи. Поглотительный сосуд наполняют раствором гидроксида калия (натрия), а в уравнительную склянку наливают 400-500 
раствора хлористого натрия или раствора серной кислоты. Переход красного цвета индикатора в желтый свидетельствует о проникновении в эвдиометр раствора щелочи из поглотительного сосуда. В этом случае жидкость в бюретке необходимо немедленно заменить свежей.
раствора хлористого натрия или раствора серной кислоты. Переход красного цвета индикатора в желтый свидетельствует о проникновении в эвдиометр раствора щелочи из поглотительного сосуда. В этом случае жидкость в бюретке необходимо немедленно заменить свежей.После каждой замены жидкости сжигают несколько проб с высоким содержанием углерода и пропускают газы через эвдиометр в уравнительную склянку для насыщения углекислым газом содержащегося в ней раствора, в противном случае первые результаты определения углерода после наполнения уравнительной склянки свежей жидкостью могут оказаться заниженными.