Действующий
Муфельная печь типа СНОЛ по НТД или любого другого типа, обеспечивающая температуру нагрева не ниже 900°С. Фарфоровые лодочки предварительно прокаливают при температуре не ниже 900°С в течение 24 ч, если прокаливание проводят в токе кислорода, то достаточно 3-4 ч. Прокаленные лодочки сохраняют в эксикаторе, содержащем гидроксид бария. Шлиф крышки эксикатора не следует покрывать смазывающими веществами. Крючок из низкоуглеродистой жаропрочной проволоки диаметром 3 - 5 мм, длиной 500-600 мм, с помощью которого лодочки вводят в трубку для сжигания и извлекают из нее.
и разбавленная 4:1.Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с массовой концентрацией 40 
в растворе гидроксида калия с массовой концентрацией 400 
.
в растворе гидроксида калия с массовой концентрацией 400 .Калия гидроксид по ГОСТ 24363 или натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор с массовой концентрацией 400 
.
.Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, раствор с массовой концентрацией 150 
в серной кислоте, разбавленной 4:1.
в серной кислоте, разбавленной 4:1.
.
.Затворная жидкость: раствор серной кислоты с массовой концентрацией 20 
или раствор хлористого натрия с массовой концентрацией 260 
, подкисленный 2-3 каплями серной кислоты. В обоих случаях растворы содержат по 2-3 капли раствора метилового оранжевого.
или раствор хлористого натрия с массовой концентрацией 260 , подкисленный 2-3 каплями серной кислоты. В обоих случаях растворы содержат по 2-3 капли раствора метилового оранжевого.Плавни: олово по ГОСТ 860 или медь по ГОСТ 546, железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610, а также оксиды этих металлов.
Установку (см. чертеж) приводят в рабочее состояние. Нагревают печь до рабочей температуры и прокаливают фарфоровую трубку по всей длине. Затем концы трубок закрывают с обеих сторон хорошо подогнанными резиновыми пробками или металлическими затворами, в отверстия которых вставлены стеклянные или латунные трубки. Проверяют герметичность установки. Для этого один конец фарфоровой трубки соединяют резиновым шлангом через склянки для очистки кислорода с кислородным баллоном, содержащим кислород, а второй - с газоанализатором. После этого установку проверяют на полную герметичность при рабочей температуре печи. Поглотительный сосуд наполняют раствором гидроксида калия (натрия), а в уравнительную склянку наливают 400-500 
раствора хлористого натрия или раствора серной кислоты. Переход красного цвета индикатора в желтый свидетельствует о проникновении в эвдиометр раствора щелочи из поглотительного сосуда. В этом случае жидкость в бюретке необходимо немедленно заменить свежей.
раствора хлористого натрия или раствора серной кислоты. Переход красного цвета индикатора в желтый свидетельствует о проникновении в эвдиометр раствора щелочи из поглотительного сосуда. В этом случае жидкость в бюретке необходимо немедленно заменить свежей.После каждой замены жидкости сжигают несколько проб с высоким содержанием углерода и пропускают газы через эвдиометр в уравнительную склянку для насыщения углекислым газом содержащегося в ней раствора, в противном случае первые результаты определения углерода после наполнения уравнительной склянки свежей жидкостью могут оказаться заниженными.
Затем двухходовой кран 14 вставят в положение, разобщающее эвдиометр, поглотительный сосуд и холодильник. Открыв кран 15, соединяющий эвдиометр с атмосферой, поднимают уравнительную склянку; эвдиометр наполняется жидкостью. После этого кран 15 закрывают, а кран 14 ставят в положение, при котором эвдиометр соединяется с поглотительным сосудом.
Опустив уравнительную склянку, дают стечь в нее жидкости из эвдиометра. При этом повышается уровень раствора щелочи в поглотительном сосуде и поднимается поплавок. Как только поплавок закроет выход из поглотительного сосуда, краны 14 и 15 ставят в положение, при котором эвдиометр соединяется с атмосферой. Поднимая уравнительную склянку, наполняют эвдиометр жидкостью до верхнего предела, после чего закрывают кран 15, а уравнительную склянку опускают.
Если установка герметична, уровни растворов в поглотительном сосуде и эвдиометре остаются без изменения в течение 10-15 мин. Если жидкость в эвдиометре опускается, то это означает, что газоанализатор негерметичен. Его следует разобрать, тщательно протереть краны мягкой тканью, смазать вакуумной смазкой и проверку повторить.
Для контроля правильности результатов анализа в начале работы и через каждые 2-3 ч сжигают 2-3 навески стандартного образца стали или чугуна в присутствии плавня. Затем сжигают навеску плавня для установления поправки контрольного опыта.
Перед сжиганием пробы устанавливают нулевой уровень раствора в эвдиометре и уравнительной склянке. Для этого, повернув кран 14, соединяют эвдиометр с атмосферой и дают жидкости в бюретке и уравнительной склянке установиться на одном уровне.
Подвижную шкалу эвдиометра устанавливают так, чтобы мениски жидкости в обоих сосудах находились на нулевом делении шкалы. Нулевое положение растворов проверяют перед каждым определением содержания углерода.
Перед сжиганием каждой навески печь соединяют с атмосферой через кран 14 и, открыв кран 10, соединяющий печь с системой для очистки кислорода, пропускают кислород в течение 1-2 мин, после чего закрывают краны 10 и 14.
При необходимости, непосредственно перед анализом прокаливают фарфоровые лодочки в токе кислорода при рабочей температуре в течение 3-5 мин, охлаждают и хранят их в эксикаторе.
Навеску массой 0,5-1,0 г стали или 0,25-0,50 г чугуна помещают в фарфоровую лодочку, сверху покрывают равномерным слоем одного из плавней в количестве 0,5-1,0 г и с помощью крючка вводят в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки, конец которой закрывают пробкой, соединяя таким образом печь с кислородным баллоном и газоанализатором.
Через 10-20 с после ввода лодочки в трубку (время, необходимое, чтобы лодочка и навеска приняли температуру печи) пропускают через трубку предварительно очищенный кислород со скоростью пропускания 0,2-0,4 
(0,03 
) в течение 1 мин.
(0,03 ) в течение 1 мин.С помощью крана 14 на некоторое время разъединяют холодильник 13 и эвдиометр 16 с тем, чтобы сжигание проходило при некотором избытке кислорода. Затем кран 14 ставят в положение, при котором газовая смесь поступает в эвдиометр. Газовую смесь подают в эвдиометр во время сжигания пробы периодически при помощи зажима.
Уравнительную склянку ставят на подставку в верхней части газоанализатора и оставляют ее в таком положении, пока кислород и продукты горения не вытеснят жидкость из верхней части эвдиометра. Затем уравнительную склянку ставят в нижнее положение (на подставку) и оставляют в этом положении до тех пор, пока уровень жидкости не опустится примерно до деления шкалы 0,20. Разъединяют пробку с фарфоровой трубкой и извлекают из трубки лодочку. При этом уровень жидкости должен установиться в эвдиометре на нулевом делении шкалы, а в уравнительной склянке - на одной горизонтали с ним. Затем, меняя положение крана 14, переводят газовую смесь из эвдиометра в поглотительный сосуд 18, следя за тем, чтобы в верхней части эвдиометра не оставалось пузырьков газа.
Из поглотительного сосуда 18 остаток газа вновь перекачивают в эвдиометр. Эту операцию повторяют еще раз. Затем устанавливают кран 14 в положение полного разъединения эвдиометра с поглотительным сосудом и измеряют объем газа в эвдиометре. Для этого жидкость в уравнительной склянке и эвдиометре устанавливают на одном уровне, дают выдержку 1 мин, чтобы стекла жидкость, оставшаяся на стенках эвдиометра, после чего, уравняв точно мениски, по шкале эвдиометра определяют объем поглощенного диоксида углерода (пропорциональный содержанию углерода в анализируемом материале), записывая соответствующее деление шкалы. Резиновый шланг, соединяющий эвдиометр с уравнительной склянкой, должен находиться в горизонтальном положении на столе. Отмечают температуру газа в бюретке и атмосферное давление. Освобождают бюретку из газа и подготавливают аппарат для последующего сжигания.
При анализе высокоуглеродистой стали и чугуна для контроля полноты сгорания углерода дополнительно дожигают навеску, повторно отбирают газ из печи и определяют содержание в нем углерода. Результаты, полученные при двух отборах, суммируют и принимают за окончательный результат.