После каждой замены жидкости сжигают несколько проб с высоким содержанием углерода и пропускают газы через эвдиометр в уравнительную склянку для насыщения углекислым газом содержащегося в ней раствора, в противном случае первые результаты определения углерода после наполнения уравнительной склянки свежей жидкостью могут оказаться заниженными.

Затем двухходовой кран 14 вставят в положение, разобщающее эвдиометр, поглотительный сосуд и холодильник. Открыв кран 15, соединяющий эвдиометр с атмосферой, поднимают уравнительную склянку; эвдиометр наполняется жидкостью. После этого кран 15 закрывают, а кран 14 ставят в положение, при котором эвдиометр соединяется с поглотительным сосудом.

Опустив уравнительную склянку, дают стечь в нее жидкости из эвдиометра. При этом повышается уровень раствора щелочи в поглотительном сосуде и поднимается поплавок. Как только поплавок закроет выход из поглотительного сосуда, краны 14 и 15 ставят в положение, при котором эвдиометр соединяется с атмосферой. Поднимая уравнительную склянку, наполняют эвдиометр жидкостью до верхнего предела, после чего закрывают кран 15, а уравнительную склянку опускают.

Если установка герметична, уровни растворов в поглотительном сосуде и эвдиометре остаются без изменения в течение 10-15 мин. Если жидкость в эвдиометре опускается, то это означает, что газоанализатор негерметичен. Его следует разобрать, тщательно протереть краны мягкой тканью, смазать вакуумной смазкой и проверку повторить.

Вату в шаре 11 следует менять по мере загрязнения.

Для контроля правильности результатов анализа в начале работы и через каждые 2-3 ч сжигают 2-3 навески стандартного образца стали или чугуна в присутствии плавня. Затем сжигают навеску плавня для установления поправки контрольного опыта.

Перед сжиганием пробы устанавливают нулевой уровень раствора в эвдиометре и уравнительной склянке. Для этого, повернув кран 14, соединяют эвдиометр с атмосферой и дают жидкости в бюретке и уравнительной склянке установиться на одном уровне.

Подвижную шкалу эвдиометра устанавливают так, чтобы мениски жидкости в обоих сосудах находились на нулевом делении шкалы. Нулевое положение растворов проверяют перед каждым определением содержания углерода.

Перед сжиганием каждой навески печь соединяют с атмосферой через кран 14 и, открыв кран 10, соединяющий печь с системой для очистки кислорода, пропускают кислород в течение 1-2 мин, после чего закрывают краны 10 и 14.

При необходимости, непосредственно перед анализом прокаливают фарфоровые лодочки в токе кислорода при рабочей температуре в течение 3-5 мин, охлаждают и хранят их в эксикаторе.

2.2.3. Проведение анализа

Навеску массой 0,5-1,0 г стали или 0,25-0,50 г чугуна помещают в фарфоровую лодочку, сверху покрывают равномерным слоем одного из плавней в количестве 0,5-1,0 г и с помощью крючка вводят в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки, конец которой закрывают пробкой, соединяя таким образом печь с кислородным баллоном и газоанализатором.

При анализе углеродистых сталей допускается проводить сжигание навески пробы без плавня.

Через 10-20 с после ввода лодочки в трубку (время, необходимое, чтобы лодочка и навеска приняли температуру печи) пропускают через трубку предварительно очищенный кислород со скоростью пропускания 0,2-0,4  (0,03  ) в течение 1 мин.

С помощью крана 14 на некоторое время разъединяют холодильник 13 и эвдиометр 16 с тем, чтобы сжигание проходило при некотором избытке кислорода. Затем кран 14 ставят в положение, при котором газовая смесь поступает в эвдиометр. Газовую смесь подают в эвдиометр во время сжигания пробы периодически при помощи зажима.

Уравнительную склянку ставят на подставку в верхней части газоанализатора и оставляют ее в таком положении, пока кислород и продукты горения не вытеснят жидкость из верхней части эвдиометра. Затем уравнительную склянку ставят в нижнее положение (на подставку) и оставляют в этом положении до тех пор, пока уровень жидкости не опустится примерно до деления шкалы 0,20. Разъединяют пробку с фарфоровой трубкой и извлекают из трубки лодочку. При этом уровень жидкости должен установиться в эвдиометре на нулевом делении шкалы, а в уравнительной склянке - на одной горизонтали с ним. Затем, меняя положение крана 14, переводят газовую смесь из эвдиометра в поглотительный сосуд 18, следя за тем, чтобы в верхней части эвдиометра не оставалось пузырьков газа.

Из поглотительного сосуда 18 остаток газа вновь перекачивают в эвдиометр. Эту операцию повторяют еще раз. Затем устанавливают кран 14 в положение полного разъединения эвдиометра с поглотительным сосудом и измеряют объем газа в эвдиометре. Для этого жидкость в уравнительной склянке и эвдиометре устанавливают на одном уровне, дают выдержку 1 мин, чтобы стекла жидкость, оставшаяся на стенках эвдиометра, после чего, уравняв точно мениски, по шкале эвдиометра определяют объем поглощенного диоксида углерода (пропорциональный содержанию углерода в анализируемом материале), записывая соответствующее деление шкалы. Резиновый шланг, соединяющий эвдиометр с уравнительной склянкой, должен находиться в горизонтальном положении на столе. Отмечают температуру газа в бюретке и атмосферное давление. Освобождают бюретку из газа и подготавливают аппарат для последующего сжигания.

Проверку температуры и давления проводят каждые 1,0-1,5 ч.

При анализе высокоуглеродистой стали и чугуна для контроля полноты сгорания углерода дополнительно дожигают навеску, повторно отбирают газ из печи и определяют содержание в нем углерода. Результаты, полученные при двух отборах, суммируют и принимают за окончательный результат.

2.3. Определение углерода (0,01-0,20%) с применением эвдиометра со шкалой до 0,25% углерода

2.3.1. Аппаратура и реактивы

Аппаратура, реактивы, растворы и схема установки - по п. 2.2.1 с дополнениями.

Электропечь двухтрубчатая.

Фарфоровые или огнеупорные муллитокремнеземистые трубки N 7 или N 8, неглазурованные, длиной 750 - 800 мм, внутренним диаметром 20-22 мм. Одна из них служит для очистки кислорода от примесей, содержащих углерод, другая - для сжигания навесок стали.

Для очистки газов, поступающих из первой трубки, служат две промывные склянки: заполненные раствором гидроксида бария для поглощения диоксида углерода, содержащегося в техническом кислороде, и с концентрированной серной кислотой - для поглощения влаги.

Эвдиометр со шкалой 0,25% углерода.

Уравнительная склянка с боковой трубкой, заполненная раствором серной кислоты.

Бария гидроксид по ГОСТ 4107, раствор с массовой концентрацией 50  .

2.3.2. Подготовка аппаратуры

Перед началом работы установку приводят в рабочее состояние. Концы фарфоровых трубок закрывают резиновыми пробками со вставленными в них стеклянными или латунными трубками. Один конец фарфоровой трубки, предназначенной для очистки кислорода от примесей, содержащих углерод, соединяют резиновым шлангом через очистительные склянки с кислородным баллоном, другой конец через склянки для очистки газов соединяют с одним концом фарфоровой трубки, предназначенной для сжигания навесок. Второй конец трубки для сжигания с помощью резинового шланга соединяют с газоанализатором. После этого установку проверяют на герметичность при рабочей температуре как приведено в п. 2.2.2.

2.3.3. Проведение анализа

Навеску стали массой 1 г, предварительно промытую эфиром, этиловым спиртом или ацетоном и высушенную, помещают в фарфоровую лодочку, заранее прокаленную в токе кислорода при рабочей температуре, и далее проводят анализ как приведено в п. 2.2.3.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Находят поправку на температуру и давление для условий, в которых проводилось определение массовой доли углерода.

Массовую долю углерода (X) в процентах вычисляют по формуле

,

где А и - показания шкалы эвдиометра после поглощения диоксида углерода при сжигании навесок анализируемого образца и контрольного опыта соответственно, %;

К - поправочный коэффициент на температуру и атмосферное давление, выбирается в соответствии с условиями градуировки прибора;

m - масса навески образца, г.

2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли углерода для стали приведены в табл. 1, для чугуна в табл. 2.

3.1. Сущность метода

Метод основан на сжигании навески пробы в токе кислорода при температуре 1250-1350°С, поглощении образовавшегося диоксида углерода поглотительным раствором с определенным начальным значением рН и последующем измерении на установке для кулонометрического титрования, необходимого для восстановления исходного значения рН количества электричества, которое пропорционально массовой доле углерода в навеске пробы.

3.2. Аппаратура и реактивы

Кулонометрическая установка типа АН 7529, АН 7560 со всеми принадлежностями (кулонометр, поглотительные сосуды, рН-метр, корректор массы) или любого другого типа, обеспечивающая необходимую точность результатов анализа.

Горизонтальная трубчатая печь любого типа, обеспечивающая нагрев до температуры 1350°С.

Кислород по ГОСТ 5583.

Трубки фарфоровые или огнеупорные муллитокремнеземистые по НТД, длиной 600-800 мм, внутренним диаметром 20-22 мм.

Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147.

Муфельная печь типа СНОЛ по НТД или любого другого типа, обеспечивающая температуру нагрева не ниже 900°С. Лодочки фарфоровые предварительно прокаливают при температуре не ниже 900°С в течение суток, если прокаливание проводят в токе кислорода, то достаточно 3-4 ч. Прокаленные лодочки сохраняют в эксикаторе, содержащем гидроксид бария. Шлиф крышки эксикатора не следует покрывать смазывающим веществом.